色谱定性分析方法.ppt

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1、第七章定性分析本章将学到:数据分析主菜单的特征熟练处理数据的性能积分参数利用反检索(PBM)进行定性分析自动谱库检索及报告参数恢复如何自建库定性分析加载数据文件放大缩小获得质谱图扣除本底谱图检查峰纯度库检索常用的定性程序数据分析中鼠标的功能按相对丰度显示质谱图选用命令行tools/option/commandline输入normal100按enter键从spectrum/tabulate可列出相对丰度表继续键入draw按enter键.即可按相对丰度显示质谱图测定信噪比的方法（仅对5973A）调用相应的数据文件选用命令行键入macro,回车从load

2、macro栏目中选择sig_n.mac,双击在命令行键入sig_n.mac当被问到是否使用当前文件时回答yes键入目标离子或输入0表示用总离子流图拖住左键指定信号范围拖住左键指定噪音范围工作站自动从打印机输出报告用于设置RTE积分参数用于保存当前RTE积分参数用于加载，修复，保存RTE积分参数RTE积分参数峰起点与终点丰度差与峰高相比基线位置。分离相邻两峰的最少扫描次数基线落下或切线峰位置（顶点或峰重心最小峰面积最多峰数目RTE积分文件扩展名为.P关于RTE积分的说明Datapointsampling:。采样点数默认值为1。，即每个点都用，选择2则

3、每隔一点取一个点，选择3每隔2点取一个点等等，其范围从1-9，负值是不允许的。对毛细管色谱柱在扫描方式(Scan)采集的数据通常采样点数设为1，在SIM采集的数据或噪音大的数据（任何时候积分器都显示是分叉的峰）一般设为2或3。这个参数在早期版本的PTINT中称作束(bench)。扫描方式采集选1；SIM方式可以选2或3smoothing:默认值为不选，即不做平滑处理detectionfiltering:用来改善色谱噪音startthreshold:默认值为0.2，很少改变stopthreshold;用于改善拖尾峰的积分情况，阈值越大，拖尾峰的面积越

4、大baselinereset(#points):是分开两个相邻色谱峰的最小扫描数。如果相邻两个峰之间的扫描数小于该值，划出的基线会低于峰起点或终点ifleadingortrailingedge<和baselinepreference一起用来确定以切线或陡线方式进行面积积分。例如：前者选择20%；后者选择切线方式，其余陡线方式，则总离子流中峰起点与终点丰度差值小于峰高20%者用切线方式积分；其余的峰按陡线方式积分。Minimumpeakarea:面积阈值。对目标化合物分析，一般最好选择面积计数(Areacounts)而不选择最大峰面积百分数(%ofl

5、argestpeak)。当目标化合物不存在时，系统会去积分噪音峰，因而出现“假阳性”。Peaklocation:选择定量报告中保留时间在峰尖或峰重心位置用于设置化学工作站积分参数用于保存当前化学工作站积分参数用于加载，修复，保存化学工作站积分参数化学工作站积分参数确定积分器的初始灵敏度。阈值每增加1,灵敏度就降低一半。其范围从-12.0到25.0。缺省值为18，但这个值通常太高。阈值是以2为底的对数.化学工作站积分文件的扩展名为.e提取离子色谱将所有离子色谱显示在一起本底扣除首先在本底处双击鼠标右键，得到一张质谱图。点击File/SubtractB

6、ackground(BSB)不纯纯峰纯度用未知物谱图与已知的谱图文件相比较的过程.理想情况:理想情况:找到一个相同谱图，确定了未知化合物.库检索的局限性:检索结果不能确切一致.能否检索到正确谱图,选择正确的库.库中是否存在该未知物?什么是库检索?PBM库检索运用所包含的压缩谱图质谱图浓缩谱图(15-26个最重要的峰)压缩谱图:当U+A值最大时，质谱图包含15-26质量(“最重要的峰").定义由检索目录决定.0-100%分组唯一性和丰度的函数唯一性:丰度:意义:PBM库检索的概念U+A:予设一个质谱峰重要性的过滤值，对质谱峰进行予筛选增大U+A(De

7、fault=2,Range=1-9)增加检索时间不会改变匹配质量很少发现增加额外的好的匹配最小峰纯度:未知谱图中基峰相当于参考谱中基峰的比例增加MEP(Default=50,Range=20-80%)减少检索时间可以排除共流出峰的匹配Tilting:应用一个二次函数调整参考谱中的相对丰度，以改善匹配度ON/OFF(Default=ON)用外部数据库检索时，设为OFF会降低匹配度FlagThreshold:为参考谱中重要的离子设定一个相对丰度限制，在此限度之上的离子，要求未知物谱图中含有。增加FlagThreshold(Default=3,Range

8、=0-99%)可以改善匹配度可以增加匹配的数目应该与数据采集的阈值吻合灵活运用1.获得适当的谱图.-获得适当的平均谱图.-