原子吸收光谱法测定水中Cu地含量.ppt

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1、原子吸收光谱法测定水中Cu的含量一、实验目的掌握原子吸收光谱法的基本原理;熟悉原子吸收光谱法的基本定量方法——标准曲线法;了解原子吸收分光光度计的基本结构、性能和操作方法。二、原理由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。稀溶液中的Cu离子Cu2+在火焰温度(<3000K)下变成Cu原子蒸气,由光源空心阴极灯辐射出铜的特征谱线被Cu原子蒸气强烈吸收,其吸光度A与Cu

2、原子蒸气浓度N的关系符合朗伯-比尔定律。在固定的实验条件下,Cu原子蒸气浓度N与溶液中Cu原子浓度C成正比,故用标准曲线法,可以求出水样中Cu2+的含量。火焰中元素的基态原子吸收光源的特征锐线使光强减弱分开吸收线和干扰线光源作用:提供待测元素的特征光谱,获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求;稳定性好,发射强度高;能发射待测元素的共振线,半宽度小于吸收谱线;背景辐射小,使用寿命长。空心阴极灯(HCL)、蒸气放电灯、高频无极放电灯、可调激光器可满足要求。HCL结构如图所示:61.光源原子化:将试样中待测元素转变成气态基态原子(能吸收特征辐射)的过程。火焰原子化法:应用化

3、学燃烧火焰使试样原子化无火焰原子化法:靠热能或电加热手段实现原子化雾化器:将试液转变成细微、均匀的雾粒,并以稳定的速度进入燃烧器;燃烧器:使雾粒中的被测组分原子化72.原子化器3.分光系统把待测元素的共振线与其他干扰谱线分离,只让共振线通过。主要由色散元件(棱镜或光栅)、凹面镜和狭缝组成选择原则:排除非共振线干扰的前提下,狭缝尽量宽一些。↑光谱通量;↑灵敏度4.检测和显示系统将待测的光信号转变成电信号,经过放大显示出来光电倍增管+放大器+显示装置8三、仪器及试剂仪器原子吸收分光光度仪ICE3300Cu元素空心阴极灯乙炔钢瓶空气压缩机试剂Cu标准储备液:准确称取2.9683g

4、Cu(NO3)2置于小烧杯中,加少量水溶解后转移至1000mL容量瓶中,用蒸馏水定容,浓度为1mg/mL。标准工作溶液的配制:将Cu标准贮备液用逐级稀释法配成下列标准系列Cu:0.10.250.50.751.0μg/mL四、实验步骤打开光谱仪主机和计算机电源,启动SOLAA操作软件。打开空气压缩机打开乙炔气阀观察光谱仪左侧的点火准备灯闪烁,打开软件中“火焰状态”窗口,确认火焰系统各部分均正常,则可准备点火。安装空心阴极灯,并点亮预热15min。按住点火按钮,直至火焰点燃。将吸液毛细管放入0.2%硝酸溶液中,调用已设定的分析方法,按“分析”键根据提示完成分析。继续吸喷0.2%

5、硝酸5分钟后,从水中取出毛细管,按光谱仪左下方的红色按钮熄火。关闭乙炔钢瓶气阀,关闭空气压缩机。关闭空心阴极灯,关闭光谱仪电源,退出SOLAAR软件并关闭计算机。五、注意事项1.仪器操作中注意事项:单光束仪器一般预热10~30min启动空气压缩机压力不允许大于0.2MPa,乙炔压力最好不要超过0.1MPa。点燃空气-乙炔火焰时,应先开空气,后开乙炔;熄灭火焰时,先关乙炔开关,后开空气开关。排废水管必须用水封,以防回火。2.在空气-乙炔火焰中,一般水中常见的阴、阳离子不影响Cu的测定。3.乙炔管道及接头禁止使用紫铜材质,否则易生成乙炔铜引起爆炸。4.注意:所有使用的仪器要提前

6、用20%HNO3浸泡24小时,后用蒸馏水洗,用去离子水洗干净。

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