QJ002氮气中氧含量、丙烯含量的测定.doc

《QJ002氮气中氧含量、丙烯含量的测定.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、此文档收集于网络，如有侵权，请联系网站删除沧州分公司企业标准氮气中氧含量、丙烯含量的测定QJ/CZFGS13.002-20081适用范围本方法适用于聚丙烯闪蒸釜内氮气中氧含量（或其它容器内空气中氧含量）、丙烯含量的测定。2方法概述采用5A分子筛（或13X分子筛）、DG—3硅球为固定相，用氢气作载气，热导池检测器进行检测，外标法定量。3仪器与材料3.1SP2305型气相色谱仪或其它有热导检测器的色谱仪。3.2记录仪：0~5或0~10mV3.3固定相：5A分子筛（或13X分子筛）、DG—3硅球。3.4色谱拄：2m×￠43.5载气：氢气：纯度＞99%3.6六通阀:

2、1.0ml定量管3.7注射器：100ml3.8球胆4操作条件氧含量丙烯含量色谱拄材质不锈钢不锈钢柱长2m2m柱内径4mm4mm柱温室温室温载气氢气（或氩气）氢气（或氩气）流量ml/min40~5040~50检测器热导池热导池检测器温度室温室温固定相5A（或13X）分子筛DG—3硅球进样量ml11柱前压0.2MPa0.2MPa桥流180mA（或130mA）180mA（或130mA）5准备工作（以SP2305为例）5.1接通载气，按操作条件启动色谱仪。5.2待基线稳定后进行仪器热导调零。将选择开关放在“热导调零”挡调“调零”挡的粗、中、细旋钮，使记录仪指针指零。

3、再将选择开关放在“记录调零”挡，调“记录调零”，使记录仪指针指向所需位置（任选），然后，将选择开关放在“测量”挡，如果记录仪指针不变，证明热导调零正确（否则重调）。沧州分公司2008-10-01发布2008-10-15实施此文档仅供学习与交流此文档收集于网络，如有侵权，请联系网站删除QJ/CZFGS13.002-2008（A/O）开始池平衡调节：将“池平衡”旋钮放在中间位置，衰减放在4（或适当）挡，用“调零”旋钮将记录仪指针调至中间位置，电流降低20mA，记录仪指针偏离中间位置（仍在量程范围内），用池平衡旋钮调至和中间位置等距离的反位置，如此反复，直至衰减在

4、1处，电流变化20mA时，记录仪指针偏离不大于0.1mv，池平衡调节完毕。6仪器校正6.1氧含量校正因子测定：在上述给定的操作条件下，将新鲜空气通过六通阀注入色谱柱，根据空气中的氧含量及色谱峰高，计算定量校正因子：Fo2=0.21／（h×k）式中：h----空气峰高（cm）k-----衰减档6.2丙烯含量校正因子测定：将含2%的丙烯标样，通过六通阀进入色谱柱，根据标样浓度及色谱峰高，计算校正因子：Fc3==C／（h×k）式中：C-----标样浓度h-----丙烯峰高（cm）k-----衰减档7样品分析选择好测量档，在与标样相同的色谱条件下，从相应的六通阀定量

5、管处将样品进入色谱柱内，测量峰高，用外标法进行计算：C（%）=F×h×k8精密度两次平行测定的结果之差不大于0.05%。9报告取重复测定两个结果的算数平均值作为试验结果。10注意事项10.1开桥流之前一定先通载气，断载气之前一定先断桥流，以防烧坏热导池。10.2氮气中氧含量分析柱如果受潮（吸水）将失效（N2和O2峰合在一起）此时可将色谱柱取下，在450℃下处理2~4h后再使用。10.3丙烯标样可用纯度大于98%的精丙烯进行配制，其方法为：取2ml丙烯注入有98ml空气或氮气的注射器内即可。10.4本方法为外标法定量，对操作条件要求比较严，同时校正因子要定时进

6、行测定（1次/班）。附：谱图此文档仅供学习与交流