QJ001气体分离气组成分析.doc

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1、此文档收集于网络,如有侵权,请联系网站删除沧州分公司企业标准气体分离气组成的测定法QJ/CZFGS13.001-2008(A/O)气相色谱法1适用范围本方法适用于测定石油气C2~C4及总C5烃类组成(不包括双烯烃)。如液化气、气体分馏装置塔—01进料及各分馏塔底、顶(除T—03、T—04)的烃类组成。2方法概述试样被载气(氢气)带入色谱柱,在色谱柱内被分离成相应的组分,通过热导池检测器检测,利用记录到的色谱图,用修正面积归一化法定量计算。3仪器与试剂3.1GC-8A型气相色谱仪或其它有热导检测器的色谱仪。3.2固定相:邻苯二甲酸二丁酯:6201

2、担体=30:1003.3色谱柱:5M´φ4mm3.4载气:氢气,纯度>99%3.5六通阀附0.5ml或1.0ml定量管3.6球胆3.7注射器:100ml4准备工作称取30克邻苯二甲酸二丁酯,用乙醚(乙醚用量以能浸泡全部担体为准),再称取已处理过的担体(60~80目)100克,慢慢倒入上述溶液中,稍加搅拌,浸泡10分钟后,置通风橱内红外灯下烘干,待乙醚全部蒸发后,放在干燥箱中备用或立即装柱。新柱子应在使用温度下,通氢气老化四小时。5操作条件(以HP6820色谱仪为例)柱温:30℃汽化:100℃检测:200℃进样量(自动/手动):1.0/0.25m

3、l氢气流量:15ml/min参比气流量:35ml/min柱前压:0.1Mpa6操作步骤6.1通入载气,按操作条件启动色谱仪。沧州分公司2008-10-01发布2008-10-15实施此文档仅供学习与交流此文档收集于网络,如有侵权,请联系网站删除QJ/CZFGS13.001-2008(A/O)6.2待基线走直后即可进样。用球胆或注射器将样品通过六通阀进入色谱柱内。同时启动色谱工作站或积分仪,开始绘图。待所有峰出完后,色谱工作站或积分仪自动停止绘图,(按预先设定的停止时间),打印报告。6.3样品分析,下载关机方法。7计算各组分的百分含量按下式计算:

4、Ci(%)=Ai·Fi/åAi·Fi×100式中:Ci——i组分的百分含量Ai——i组分的峰面积Fi——i组分的体积校正因子。各组分的体积校正因子Fi:乙烷乙烯丙烷丙烯异丁烷正丁烷正异丁烯反丁烯顺丁烯碳52.021.551.551.221.181.231.181.151.008精密度按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。8.1重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下表数值。8.2再现性:两个实验室各自提出的两个结果之差不应大于下表数值。组分浓度重复性再现性C20.10.060.081.00.120.284.00.51.2C

5、38-100.51.422-300.92.3C42-40.20.54-80.40.715-220.71.5C550.61.5150.93.0此文档仅供学习与交流此文档收集于网络,如有侵权,请联系网站删除9安全注意事项:9.1分析前严格检查仪器设备:色谱仪、氢气发生器、计算机、显示器及调理单元等,是否存在电源线路老化、裸露或松动等现象,发现问题及时与有关人员联系解决。9.2检查色谱仪尾气排放管是否正确连接,多余样品及氢气必须全部排在室外。9.3采样前检查采样器具是否完好无损,不漏气。9.4采样时必须站在上风口。戴好防护用品,使用钢瓶采样时设备应接

6、地或与液化气系统连接,采样时应避免液化气接触皮肤以防冻伤,避免吸入蒸汽。此文档仅供学习与交流此文档收集于网络,如有侵权,请联系网站删除9.5更换气瓶要用专门铜扳手开、关气瓶,并站在瓶口的侧面。打开减压阀应缓慢均匀通入气体。9.6分析完毕,采样器具必须至于排风橱内,防止有毒有害气体滞留室内。此文档仅供学习与交流

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