间苯二甲酸的生产.doc

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1、PTA探讨Jameshwang间苯二甲酸的生产间苯二甲酸（简称IPA）又名1，3-苯二甲酸或异酞酸，分子式C8H6O4，分子量166.13，外观为白色结晶性粉末或针状结晶，熔点345-347℃，能升华，易溶于甲醇、乙醇、丙酮和冰醋酸，微溶于沸水，不溶于苯、甲苯和石油醚。间苯二甲酸具有较强的耐热性、耐水解性和耐化学性，易燃、低毒，对皮肤、眼睛、粘膜等软组织有刺激作用。间苯二甲酸具有一般二元酸的特征反应，可发生成盐、脱水、加氢、卤化等反应，在涂料、聚酯（PET）树脂、不饱和聚酯（UPR）树脂、特种纤维、热熔粘合剂、印刷油墨、聚酯纤维染色改

2、性以及树脂增塑等方面具有广泛的用途。1生产方法目前，间苯二甲酸的生产方法主要是间二甲苯液相空气氧化法、间二甲苯硫氧化法和间二甲苯硝酸氧化法3种。1.1间二甲苯液相空气氧化法间二甲苯液相空气氧化法是工业上生产间苯二甲酸的主要方法。该方法以间二甲苯为原料，醋酸钴为催化剂、乙醛为促进剂、醋酸为溶剂，在约0.6MPa下于120℃液相氧化制得间苯二甲酸。具体工艺过程为：催化剂系统（醋酸钴、醋酸锰与溴化物）和循环醋酸在进入氧化反应器之前，在催化剂溶解槽内先混合。溶剂与间二甲苯的质量比为2：4，催化剂的用量一般为所用溶剂的1%-2%（质量比，下同）

3、，助催化剂溴原子对催化剂原子的比例在1/10-10/1之间选取。使用喷射空气的连续搅拌氧化器，反应器温度和压力分别为236℃和2.46MPa，停留时间约为1h，反应热量依靠溶剂和间二甲苯的冷凝和回流以及发生水蒸汽带走。间二甲苯接近全部转化，该步工序的产得率约为98%（mol2PTA探讨Jameshwang）。氧气供给量比理论值过量，在反应器上方气体空间中，氧含量保持在1.0-1.5%为宜，少量醋酸会被氧化过程破坏。生成的粗IPA与醋酸的热泥浆连续从反应器排出进入结晶器。将部分醋酸、未反应间二甲苯和反应生成水闪蒸，热泥浆被冷却，粗IPA

4、结晶析出，经离心和干燥，然后再加以精制。粗IPA先在泥浆槽内用热水洗涤，经加热与溶解，粗IPA水溶液进入加氢反应器。在钯炭催化剂床层上，杂质3-羧苯甲醛与氢气反应生成间甲苯苯甲酸，反应温度为280-290℃，加氢反应器出料送结晶器。结晶IPA的离心回收一般分加压离心和常压离心或真空过滤两步进行。含杂质母液送废液处理系统，湿IPA结晶再经干燥、冷却后贮存、包装出厂，过程总产得率约为90%。由于涉及腐蚀介质和高温条件，凡与醋酸和卤化物接触的设备材质应采用钛和Hastelloy合金，其余设备可用316不锈钢。1.2间二甲苯硫氧化法间二甲苯硫

5、氧化法又称CRC法，是在压力20.2MPa下，温度350-400℃条件下，将纯度为98%的间二甲苯、氨水、硫以及适量的蒸馏水加入高压釜中进行反应，反应产物经蒸馏除去硫化氢和氨后，加硫酸水解，得到纯度为98%的间苯二甲酸，收率为90%-95%。1.3间二甲苯硝酸氧化法间二甲苯硝酸氧化法是在反应温度140-260℃，压力0.5-7.09MPa下，用稀硝酸将间二甲苯氧化成间苯二甲酸，收率为85%-90%。2