巯基棉分离富集——原子吸收法测定痕量镉.doc

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1、广州大学学生实验报告开课学院及实验室：年月日学院化学化工学院年级、专业、班10化学师范班姓名程义凯学号1005100077实验课名称现代分析化学实验成绩实验项目名称巯基棉分离富集——原子吸收法测定痕量镉指导老师邓湘舟刘文峰一、实验目的二、实验原理三、使用仪器、材料四、实验步骤五、实验过程原始记录（数据、图表、计算等）六、实验结果及分析一、实验目的1、了解巯基棉纤维的制备原理；2、了解巯基棉纤维吸附金属离子的机理；3、了解痕量元素被洗脱的原理；4、掌握含Cd2＋废水样品分析前的处理方法。二、实验原理1、巯基棉纤维的制备原理：

2、硫代乙醇酸（巯基乙酸）使脱脂棉纤维巯基化，反应如下：（硫代乙醇酸）（固体吸附剂）2、巯基棉纤维吸附金属离子的机理：3、痕量元素被洗脱原理：三、仪器、试剂1、仪器TAS-990型原子吸收分光光度计，镉空心阴极灯，乙炔钢瓶，空气压缩机，100mL容量瓶6个，25ml容量瓶2个，5mL吸量管，洗耳球，酸式滴定管。2、试剂⑴1000mg·L-1镉标准贮备溶液。⑵10mg·L-1镉标准使用溶液。⑶0.1mol·L-1盐酸。⑷脱脂棉。⑸镉的废水试样。四、实验步骤1、巯基棉纤维的制备取硫戴乙醇酸20mL，乙酸酐14mL于烧杯中，加浓硫酸

3、2滴，冷却后倒入250mL的棕色广口瓶中，加4g脱脂棉，充分浸润，盖上盖子，于室温（25℃）下放置24～48h，使纤维充分巯基化。取出巯基棉用自来水冲洗，用蒸馏水洗至中性，挤干后，至于瓷盘中于35～38℃条件下烘干或风干。然后放入棕色广口瓶中，于暗处保存。在3～5年内，此固体吸附剂仍然有效。2、配0.02mol·L-1盐酸用吸量管吸取5mL0.1mol·L-1盐酸，加入25mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。3、巯基棉分离富集镉⑴称0.1g巯基棉，放入50mL酸式滴定管。⑵取250mL含痕量镉的废水，用酸式滴定管的活塞旋

4、转控制流速。以5mL/min的流量通过巯基棉吸附装置⑶用5mL0.02mol·L-1盐酸分三次洗脱镉，将溶液全部转移到25ml容量瓶中，定容，摇匀。4、标准溶液配置分别吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL10mg·L-1镉标准使用溶液配置浓度为0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mg·L-1的镉标准系列溶液。5、测量在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，测定镉标准系列溶液和富集后镉溶液的吸光度。五、数据处理1、记录实验编号123456镉标准溶液体积（mL）0.01.02.03.04.05

5、.0浓度C（mg·L-1）0.000.1000.2000.3000.4000.500吸光度值水样吸光度值水样吸光度值平均值2、绘制标准曲线以标准溶液浓度C（mg·L-1）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。3、在标准曲线上查出富集后镉的含量水样中镉的含量（mg·L-1）=式中C标——由标准曲线上查出镉的含量（mg·L-1）；V水——取水样的体积（mL）；25——水样稀释至最后体积（mL）。