胺液中强阳离子检测.doc

《胺液中强阳离子检测.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、强阳离子方法摘要通过分析胺的水溶液，如：一乙醇胺（MEA），甲基二乙醇胺（MDEA），二乙醇胺（DEA）来测定全部强阳离子的浓度。胺样品通过阴离子交换树脂，OH-阴离子替代了胺中的阴离子。然后用HCl滴定树脂交换后的溶液来测定OH-浓度,这样胺液中全部的强阳离子（例如Na+,K+,Ca2+）的浓度就可以计算出来了。象上述程序一样，乙二醇样品也是通过阴离子交换树脂，但用HCl滴定之前，必须加入少量的MDEA。原因是：乙二醇没有明显的Na+滴定终点，而是两个非常接近的终点。另一个终点不是Na+,可能是氨

2、水或者是弱碱。加入MDEA是为了分开两个峰，得到清晰的Na+峰（第一个终点）。设备和材料带分液管的滴定仪电导计和探针（YSI型32或同等的）分析天平，精度1mg,>100gmax100g的砝码电磁搅拌器搅拌磁子1"X5/16"带分液阀的30"长的分液管（最好50mL，带有截止活塞，丙烯酸或玻璃材质）环形固定夹和两个支撑滴定管的夹子环形固定夹，支撑电极和分液管烧杯，30mL或50mL装去离子水的洗瓶一次性的塑料吸液管试剂HCl0.1N标准溶液阴离子交换树脂,型号I，强碱（AN11），OH-形式，浓度至

3、少0.8meq/ml，99％MDEA(用于乙二醇样品)去离子水分析程序A.样品准备1、分液管中加入25～35mL的阴离子交换树脂（AN11）,注意不要夹带空气。每次测样都要用新的树脂。2、分液管下面放上烧杯，用去离子水冲洗树脂，直到洗液的pH值接近7.0。（警告：洗液的pH值过高会使强阳离子的测定结果偏高，因此需要在加样前冲洗树脂）。适当处理废水。3、把空的样品烧杯放在天平上调零。4、用吸液管取样，将不小于1.0g的胺样移入这个干净的小烧杯中。允许加入的样品最大量是受树脂交换能力和胺样品中全部阴离子

4、浓度限制的。最大样品量,g=(0.4)(树脂体积，,mL)（树脂浓度，,meq/L）(HSS+LL),meq/g样品(HSS=热稳定盐阴离子,LL=贫胺载气量=HS-&HCO3-)5、记录样品重量（精确到0.001g或0.1%）6、然后把已称重的样品倒入树脂柱中，等待树脂处理。7、把一个空的滴定烧杯放在树脂柱下，让样品以大概每秒一滴（0.05~0.1体积/分钟）的速度滴入烧杯。用烧杯收集所有的样品以备滴定。8、当样品加到树脂的顶部时，用1.6倍于树脂体积的水多次冲洗装样品的烧杯并倒入树脂柱内，收集洗

5、液直到水和树脂又在同一水平。9、关上活塞。B.滴定1、安装计算机和滴定仪，以接收滴定结果2、滴定烧杯中加入搅拌磁子，把烧杯放在电磁搅拌器上，开始搅拌3、对于乙二醇样品，在滴定之前加入2~3滴99%MDEA4、电极和分液试管放入烧杯，不要碰到杯壁或搅拌磁子，开始连续无旋涡搅拌5、用0.1N的HCl滴定溶液，到开始出现正的坡势时至少再加3ml。6、数据收集在计算机的终端程序，通过计算机中胺滴定计算程序来计算结果。这种方法只需要一个终点，第二个终点是MDEA，不需要计算。如果没有向下的趋势，就要考虑用更多

6、的样和树脂重新滴定。如果仍没有向下的斜坡，这一终点叫作"小于0.3ml"(<0.3)，按下面方法计算：计算注释：滴定终点，单位meq/g阳离子（meq）/样品（g）=终点（ml）X0.1/样品的重量钠离子的含量可以通过下式计算：ppmNa+=meq/gX22990对于乙二醇第一个终点是Na+，第二个终点是MDEA。MDEA峰值不用计算。下图中第一个图是胺滴定，第二个图是含乙二醇的，有二个终点。图示