DB12∕T 798-2018 工作场所空气中乙醇胺的测定 离子色谱法.pdf

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1、ICS13.100C52DB12天津市地方标准DB12/T798—2018工作场所空气中乙醇胺的测定离子色谱法DeterminationofethanolamineintheworkplaceairIonchromatography2018-06-07发布2018-07-08实施天津市市场和质量监督管理委员会发布DB12/T798—2018刖言本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由天津市卫生和计划生育委员会提出并归口。本标准起草单位：天津市疾病预防控制中心。本标

2、准主要起草人：张健、李冠妍、吕光、韩承、赵淑岚。IDB12/T798—2018工作场所空气中乙醇胺的测定离子色谱法i范围本标准规定了监测工作场所空气中乙醇胺浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中蒸气态乙醇胺浓度的测定。2乙醇胺的离子色谱法2.1原理空气中乙醇胺用甲磺酸溶液采集，经色谱柱分离，电导检测器检测，保留时间定性，峰高或峰面积定量。2.2仪器2.2.1多孔玻板吸收管。2.2.2空气采样器，流量0.5L/min〜1.5L/min。2.2.3容量瓶，25mL。2.2.4具塞比色管，10mL。2.2.5离子色谱仪，仪器操作参

3、考条件参见附录A。2.3试剂2.3.1实验用水为去离子水，其他试剂均为优级纯。2.3.2甲磺酸：1mol/L。2.3.3吸收液(淋洗液)：10mmol/L甲磺酸。2.3.4乙醇胺：色谱纯。2.3.5标准溶液：称取一定量乙醇胺（色标）溶于吸收液中，并用吸收液定容至25mL容量瓶中，配置成乙醇胺标准贮备液。临用前用吸收液稀释至100.0^g/mL的乙醇胺标准应用液。或用国家认可的标准溶液配制。2.4样品的采集、运输和保存2.4.1在采样点，用一只装有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min流量采集15min空气样品

4、。2.4.2采样后，立即封闭吸收管的进出气口；置清洁容器内运输和保存，在4°C冰箱内至少可保存5天。2.5分析步骤2.5.1对照试验：将一只装有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。1DB12/T798—20182.5.2标准曲线的配制和测定：取6只具塞刻度试管，分别加入O.OmL〜3.00mL乙醇胺标准应用溶液，各加吸收液至1〇.〇mL，配成乙醇胺成0.0昭/mL〜30.0昭/mL乙醇胺标准系列。按照仪器操作条件，将离子色谱仪调节至最佳测定条件，

5、进样25^L，分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰高或峰面积均值对相应乙醇胺的浓度(

6、ag/mL)绘制标准曲线。2.5.3样品处理及测定：用吸收管中的吸收液洗涤吸收管进气管内壁3次，取5.0mL样液于进样管中，经滤膜过滤后进样测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白对照溶液。测得的样品峰高或峰面积值减去样品空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得乙醇胺的浓度（网/mL)。2.6计算2.6.1按式（1)将采样体积换算成标准采样体积

7、。293PV2〇=Vxx------------(1)273+1101.3式中：P2。一标准米样体积，L;V一米样体积，L;t一米样点的温度，°C;户一采样点的大气压，kPa。2.6.2按式（2)计算空气中乙醇胺的浓度.10cC⑵式中：C—空气中乙醇胺的浓度，mg/m3;10—吸收液的体积，mL;c—测得样品溶液中乙醇胺的浓度，pg/mL;V(>—标准米样体积，L。2.6.3时间加权平均接触浓度（G«)按GBZ159规定计算。2DB12/T798—2018附录A(资料性附录）仪器操作参考条件及说明A.1仪器操作参考条件：色谱

8、柱：工作站、Io叩acCS12阳离子分离柱、Io叩acCG12阳离子保护柱、抑制器（CSRS_4mm)，或同类型的柱；全自动进样装置AS-DV;流动相：吸收液；流动相流量：1.0mL/min；电流：50mA〇A.2本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度（以采集7.5L空气样品计)、相对标准偏差、采样效率、加标回收率等方法性能指标见表A.1。表A.1方法的性能指标检出限最低检出浓定量测定范相对标准采样效率加标回收率定量下限化合物度（mg/m3)围（pg/mL)偏差（％)(%)(%)(^g/mL)(^g/mL)乙醇胺

9、0.090.300.120.30〜30.01.64〜3.7910099.8〜101.63DB12/T798—2018参考文献[1]美国国立职业安全卫生研究所.危险化学品使用手册[M].北京：中国科学技术出版社，2005:290-291[2]NOISHManualofAnalyticalMe