[精品]五水硫酸铜单晶培养及其热重分析.doc

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1、五水硫酸铜单晶培养及其热重分析［摘要］:以五水硫酸铜粗晶体为原料，自主探索方法培养五水硫酸铜单晶，并利用热重分析法，测定产品的组成，得出五水硫酸铜失水过程的规律，明确五水硫酸铜中五个水的区别，利用五水硫酸铜的结构特点对此加以分析，最后对探索过程中的经验和教训做出总结。以期下一次能做得更好。实验原理实验报告内容实验结论［关键词］:讥水硫酸铜单品培养热重分析［Keyword］：CuSO4•5H2OCrystalGrowthThermogravimetryAnalysis［正文］一、实验原理:单晶培养的方法多种多样，如溶液生长、熔体生长、气相生长

2、和固相生长等。根据实验室能够提供的实验条件，我们选择溶液生长这种方法。溶液法晶体生长是首先将品体的组成元素（溶质）溶解在另一-液体（溶剂）中，然后通过改变温度、熬汽压等状态参数获得过饱和溶液，最示使溶质从溶液屮析出，形成晶体的方法。在沉淀过程屮，形成晶核后，溶液屮的构晶离了向晶核表面扩散，并沉积在晶核上，使晶核逐渐长大，到一定成程度时，成为沉淀微粒。这种沉淀微粒有聚集为更大的聚集体的倾向；同时，构晶离子又具有一淀的晶格排列而形成大晶粒的倾向。前者是聚集过程，后者是定向过程。聚集速度主要与溶液的相对过饱和度有关，相对过饱和度越大，聚集速度也越

3、大。定向速度主要与物质的性质有关，极性较强的盐类，一般具有较大的定向速度。如果聚集速度慢，定向速度快，则得到晶形沉淀；反之则得到无定形沉淀。通过对产品进行热重分析，可测定其所含结晶水的数li,并可得知起其受热失水情况。热重法是在程序控制下借助热天平以获取样品的质量与温度关系的一种技术。天平在加热过稈屮试样无质量变化时保持初试平衡状态，而有质量变化时，天平就失去平衡。并立即向传感器输出天平失衡信号，于是得到试样质量与温度（或时间）关系的曲线。在TGlIIl线屮，如果反应前示均为水平线，表示反应过程屮样品质量不变；若曲线发生偏转，则相邻两水平线

4、段Z间在纵坐标上的跖离所代表的相应质量m即为该步反应的质最并。如将TG曲线对温度和时间取一阶导数，即把质最变化的速率作为温度或时间的函数被连续记录下来，这种方法称为微商热重法（DTG）。微商热重曲线上出现的每个峰对应TG曲线每个相应的质量变化阶段。它反映了样品质量的变化率与温度或时间的关系，可以确定样品失重过稈的特征点，如反应起始、终止温度等等。二、实验仪器及试剂：烧杯，表血1111,玻璃棒，电磁加热器，五水硫酸铜产品，熬馆水，2mol/L硫酸溶液MettleToledoTGA/热重分析仪三、实验步骤（-）单晶的培养方法一：1、将制得的五水

5、硫酸铜加热溶解，白然冷却，静置20小时，得到小晶体。经仔细观察,找出3粒晶型较好，体积较大的作为晶核（晶核的每一个血都必须光滑，報齐）。2、用头发丝将晶核捆好，固沱在玻璃棒上。3、向析出晶体示的饱和溶液屮加入少量的五水硫酸铜产品，水浴加热溶解，自然冷却至室温，倾析法除去未溶解的固体。这时如果硫酸铜纯度高，容器壁光滑，容器屮不会有晶体析岀，得到轻微过饱和的溶液。加入2滴稀硫酸，以防止硫酸铜在单晶生长过稈屮水解。5、将捆有晶核的玻璃棒横放在烧杯口，晶核垂入溶液屮，晶核置于液面下方1〜2cm处。烧杯口用白纸盖住，静置。6、每天观察晶体，如果晶核上

6、长出多个硫酸铜晶体，则应将晶体取出川小刀切去多余的小的不规则晶体，如果烧杯底部析岀小晶体，则拿出晶核，加热溶液溶解晶体，再白然冷却至室温，倾析法除去析出的晶体。将晶核放入所得的溶液屮，继续培养。7、重复以上步骤，持续结晶，直到晶体足够大为止。方法二1、将制得的五水硫酸铜加热溶解，自然冷却，静置20小时，得到小晶体。经仔细观察,找出1粒晶型较好，体积较大的作为晶核（晶核的毎一个面都必须光滑，整齐）。2、向析出晶体后的饱和溶液屮加入少量的五水硫酸铜产品，水浴加热溶解，H然冷却至室温，倾析法除去未溶解的固体。这时如果硫酸铜纯度高，容器壁光滑，容器

7、屮不会有晶体析出，得到轻微过饱和的溶液。加入2滴稀硫酸，以防止硫酸铜在单晶生长过程屮水解。3、将晶核玄接放入上述溶液屮，烧杯口用白纸盖住，静置。4、两天后，观察晶体是占规则。若不规则，重新进行此实验。若规则，继续静置，让晶体生长。（二）产品的热重分析1、按照使用热天平的操作步骤对产品进行热重分析。操作条件如下：样品质量：36.1090mg走纸速度：热重量稈：设定升温温度：290升温速率：2、测定完成后，分析记录仪绘制的曲线，处理数据，得出水合硫酸铜分几步失水，每步的失水温度，样品总计失水的质量，产品所含结晶水的百分数，每摩尔水合硫酸铜含多少

8、摩尔结晶水（计算结果四舍五入取報数），确定出水合硫酸铜的化学式，再计算出每步失掉儿个结晶水。3、杏阅五水硫酸铜的结构，结介热重分析的结果，说明水合硫酸铜五个结晶水热稳定性不同的原