仪器分析期末复习.doc

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1、1经典分析:利用特定的化学反应及计量关系来确泄被测物质的组成和含量的一类分析方法分析：采用比较复杂或特定的仪器设备通过测定物质的某些物理或化学性质的参数以及变化來获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的方法3仪器分析特点：1灵敏度高，检出限低2重现性好，选择性好3效率高，分析速度快4需要比较昂贵的专用仪器并且维护保养费用高,对分析工作着要求高5准确度相对较低6能满足特殊要求4分析仪器基本组成：1信号发生器2检测器3信号处理器4读出装置5仪器分析性能指标1精密度2选择性3；灵敏度4检出限5校正曲

2、线的线性范围6准确度6标准曲线法：在确定的分析条件下，将标准样品与试样在同一感光板上摄谱，以分析线强度I对标准样浓度作图，得到标准曲线（三个点以上，每个点取三次平均值），将试样分析线的强度在校准曲线上杳出相应的浓度。7标准加入法：已知量的标准试样加入一定量的待测试样屮测得试样量和标准试样量的总响应值后进行定量分析8内标法：在含量不同的一系列标准试样屮分别加入固定最的纯物质和内标物，当测得分析物对应的响应后,以分析物和内标物的响应比对分析物浓度作图,即可得到相应的响应曲线9光分析法;根据物质发射的电磁

3、辐射或电磁辐射与物质相互作用建立起来的一类分析方法。10三个基本过程：1能量源提供能量2能量与被测物Z间的相互作用3）产生信号并被检测11原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，表现为线光谱；12分子光谱是由分了屮电了能级、振动和转动能级的变化产生的，表现为带光谱。13发射光谱：元素在受到热（火焰）或电（电火花）激发时，rfl基态跃迁到激发态，返冋到基态时，发射岀特征光谱（线状光谱）14吸收光谱：当物质吸收的电磁辐射能满足该物质的原了核、原了或分了两个能级跃迁时所需要的能量时，将产生吸收光谱

4、15光谱分析仪五大基本单元：光源、单色器、样品容器、检测器、显示与数据处理16电磁波谱：将各种电磁辐射按照波长或频率的大小顺序排列所曲成的图或表17连续光源：在较大范围提供连续波长的光源。紫外光源，主要是采用氢灯，氛灯或命。可见光源，常用的是饵丝灯、卤倒灯；红外光源，常用的是硅碳棒、能斯特灯等18线光源：提供稳定波长的光源。线光源有常见的是汞或钠蒸气灯），空心阴极灯19单色器：产生高光谱纯度辐射束的装叠。它的作用是将复合光分解成单色光或有一定宽21检测器具有辐射能最较低时响应应灵敏，对辐射的响应速度

5、要快，响应信号要容易放大,噪声水平要低，而更重要的是响应信号应与照射光的强度I成线性关系22白光（太阳光）：由备种单色光组成的复合光。单色光：单波长的光（由具有相同能量的光子组成）。可见光区:400-750nmo紫外光区:近紫外区200-400nm0远紫外区10-200nm23吸光光度法,主要有1红外吸收光谱：分了振动光谱，吸收光波长范围2.51000m,主要用于有机化合物结构鉴定。2紫外吸收光谱：电了跃迁光谱，吸收光波长范围20（）400nm（近紫外区），可用于结构鉴定和定量分析。3可见吸收光谱：

6、电了跃迁光谱，吸收光波长范I韦I400750nm,主要用于有色物质的定量分析。24有机化合物的紫外一可见光谱有机化合物的紫外一可见吸收光谱，是其分子中外层价电了跃迁的结果（三种）：o电子、“电子、n电了。25透光率，用T表示。T=It/Io26当用适当波长的单色光照射一固定浓度的溶液时，其吸光度与光透过的液层厚度呈正比,此即朗伯定律，其数学表达式为A=kzl...kz为比例系数，1为液层厚度（即样品的光程长度）当用一适当波长的单色光照射厚度一定的均匀溶液时，吸光度与溶液浓度呈正比，即：A二k"c式屮

7、：c为溶液浓度，k"为比例系数。朗伯一比耳定律:A=lg（I0/It）=£bc式屮A：吸光度；描述溶液对光的吸收稈度；b：液层厚度（光稈长度），通常以cm为单位；c：溶液的摩尔浓度，单位mol•L—1:£：摩尔吸光系数，单位L•mol—1•cm—1；a=e/M（M为摩尔质量）透过度T:描述入射光透过溶液的程度:T=11/10吸光度A与透光度T的关系:A=-IgT27紫外可见分光光度计组成，光源、单色器、样品室、检测器、显示器。28分光光度计的类型：1.单光束2.双光束3.双波长29显色反应。在无机分

8、析屮，很少利用金属离子木身的颜色进行光度分析，因为它们的吸光系数值都比较小。一般都要选用适当的试剂，与待测离了反应生成对紫外或可见光有较大吸收的物质再进行测定。3（）共存离子干扰的消除1.加入掩蔽剂2.控制酸度3.选择适当的测星波长4.分离干扰离了31选择合适的参比溶液遵循以下原则：（1）若仅待测组分与显色剂反应产物在测定波长处有吸收，其它所加试剂均无吸收，用纯溶剂（水）作参比溶液⑵若显色剂或其它所加试剂在测定波长处略有吸收，而试液本身无吸收，用“试剂空白”作参比溶液