燕山大学无机合成化学.doc

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1、在相同励磁电流下，前后两次测量的结果有无差别？磁场强度是否一致？在不同励磁电流下测得样品的摩尔磁化率是否相同？答：在相同励磁电流下，前后两次测量的结果通常有差别。由于电磁铁的磁芯所用的磁导材料不是理想的软磁体，在电流为零没有外加磁场时，存在一定的剩磁。因此，在升降电流时，在相同的电流强度下，实际所产生的磁场强度有一定的差异。在不同励磁电流下测得样品的摩尔磁化率应相同，因摩尔磁化率是物质的特质。样品的装填高度及其在磁场中的位置有何要求？如果样品管的底部不在极缝中心，对测量结果有何影响？标准样品和待测样品的装填高度不一致对实验有何影响？同一样品的不同装填高度对

2、实验有何影响？答：样品粉末要填实，装填高度与磁极上沿齐平；样品管的底部要置于电磁铁的极缝中心。如果样品管的底部不在极缝中心，则（1）样品有可能处于梯度相反的磁场中，样品受到的一部分磁力会被抵消而使测量结果偏低；（2）只有在极缝中心位置，才是磁场梯度为零的起点，这是原理中计算的基本要求,以保证样品位于有足够梯度变化的磁场中,减少测量的相对误差。如果标准样和待测样的装填高度不一致会影响实验结果，因为只有高度一致时装填体积才相同(即V样=V标)，才能在计算式中消掉，得出最终的摩尔磁化率计算式：χm样=χ标m标(m样-m空/m标-m空)M样/m样。在实验容许的高度

3、范围内，对于同一样品，不同的装填高度下测得的磁化率相同，对实验无影响。计算磁矩时，忽略了轨道所做的贡献，若考虑轨道贡献时，实验结果该如何处理？理论上，仅考虑顺磁化率由电子自旋运动贡献，实际上轨道运动对某些中心离子也有少量贡献，从而导致实验测得m（有效）偏大，计算得未成对电子数n也偏大。为什么在计算配合物中心离子有效磁矩前，必须做反磁化率的校正？分子的总摩尔磁化率Xn=X顺+X反，反磁场现象普遍存在，测出的Xm要经反磁场校正才能得到X正。分析制备K2S2O8的电流效率降低的主要原因。答：（1）水参与电解，阳极析氧；（2）阳极电解得到的K2S2O8碰到阴极又被

4、还原。为什么在电解时阳极和阴极不能靠得很近？答：如果靠得很近，一方面阴阳极容易碰到而短路；另一方面阳极产物易跑到阴极被还原，阴极产物跑道阳极被氧化。如果用铜丝代替铂丝作阳极，仍能生成K2S2O8吗？答：不能。Cu-2e==Cu2+1、为了使K2S2O8最大限度的生成，并使O2的生成限制在最小程度，增加超电压是有利的，因超电压随电流密度而增大，所以采用较高电流，Pt丝作阳极。（氧在Pt电极上高的超电压）。2、电解在低温下进行，反应速率减小，同时水被氧化这个慢过程速度也会变小，这就增加了氧的超电压，所以低温对过二硫酸根的形成有利。3、硫酸氢根的电解采用：Pt电

5、极，高电流密度，低温，饱和的硫酸氢根溶液。………………………………………………………………………………………………………顺磁性物质：凡有未成对电子的分子，在外加磁场中必须沿磁场方向排列，分子的这种性质叫顺磁性，具有这种性质的物质称顺磁性物质。超酸：酸性比100%硫酸更强的酸，具有极高的质子活性，使溶质质子化，但对极弱的碱如N2、H2、O2、CO不起作用。反应的耦合是指：化学反应中把一个在任何温度下都不能自发进行的（焓增、熵减型）反应，或在很高温度下才能自发进行的（焓增、熵增型）反应，与另一个在任何温度下都能自发进行的（焓减、熵增型）反应联合在一起，从而构成

6、一个复合型的自发反应（焓减、熵增型），或在较高温度下就能自发进行的（焓增、熵增型）反应。溶剂化效应：溶剂使化学反应加快或改变化学平衡的方向的效应。拉平效应：把冀中酸拉平到质子化溶剂的水平。区分效应：使酸度拉开，区分酸或碱的强弱。化学气相沉积法是利用气态或蒸气态的物质在气相或气固界面上发生化学反应，生成固态沉积物的技术。高温固相反应：都是通过高温下(一般1000-1500℃)反应物固相间的直接合成而得到的。可逆的化学输送反应：把所需要的沉积物质作为反应源物质，用适当的气体介质与之反应，形成一种气态化合物，这种气态化合物借助载气输送到与源区温度不同的沉积区，再

7、发生可逆反应，使反应源物质重新沉积出来。高压合成：利用外加的高压力，使物质产生多型相变或发生不同物质间的化合，得到新相、新化合物或新材料。 水热和溶剂热合成：指在一定温度(100-1000oC)和压强(1-100MPa)条件下利用溶液中物质化学反应所进行的合成。电化学合成：在水溶液、熔盐或非水溶剂（如有机溶剂、液氨等）中，通过电氧化或电还原过程合成多种类型或不同聚集态的化合物或材料。（△G＞0） 析出物质的化学当量=相对原子质量/化合价硬化学：在超高温高压或超低温、超真空、强射线辐射、失重等极端条件下的化学合成，如自蔓延高温合成、固体火焰燃烧反应以及一些爆

8、炸反应等。软化学：可在温和条件下缓慢反应，且可以较容易地控制反应步