GCMS联用仪理论与操作课件.ppt

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1、实验109GC/MS联用仪分析苯系物109.1实验目的(1)掌握GC/MS工作的基本原理。(2)了解GC/MS仪的基本构造，熟悉工作站软件的使用。(3)了解运用GC/MS仪分析样品的基本过程，掌握利用质谱标准图库检索进行色谱峰定性的方法。Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile5.2.0.0.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.气相色谱气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品

2、进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。109.2实验原理Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile5.2.0.0.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.质谱质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定

3、来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。气质联用（GC/MS）气质联用的有效结合既充分利用色谱的分离能力，又发挥了质谱的定性专长，优势互补，结合谱库检索，可以得到较满意的分离机鉴定结果。Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile5.2.0.0.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.气相色谱分离

4、样品的各个组分，起样品制备的作用，接口把气相色谱流出的各个组分送入质谱仪进行检测，质谱仪对接口引入的各个组分进行分析，成为气相色谱的检测器。计算机系统控制色谱仪、接口、质谱仪，进行数据采集和处理。GC/MS 联用仪器的基本组成部件Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile5.2.0.0.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.109.3实验步骤1.以甲醇为溶剂，配制合适浓度的苯、甲苯、二甲苯混合溶液；本实验它们和甲醇的物质的量比都是1︰500。

5、2.使用0.45μm的有机相微孔膜过滤器将混合溶液过滤至样品瓶中。3.设定好GC/MS操作参数后，可进样分析：温度设置进样口：140℃；质谱离子源：230℃；色质传输线：250℃；质谱四极杆：150℃；柱温：其他，载气流速：N2，0.5mL·min-1；进样量：5μL；分流比：20︰1。Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile5.2.0.0.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.设置样品信息及数据文件保存路径后，按下“Startrun”键，

6、待“Pre-run”结束，系统提示可以进样时，使用10μL进样针准确吸取5μL样品溶液（不能有气泡）。将进样针插入进样口底部，快速推出溶液并迅速按下色谱仪操作面板上的“start”按钮，分析开始。4.对得到的总离子流色谱图（TIC），在不同保留时间处双击鼠标右键得相应的质谱图，在质谱库中检索后，根据匹配度、置信度可确定各峰的归属。Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile5.2.0.0.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.109.4注意事项

7、（1）严格按照规定使用仪器，防止因错误操作造成仪器损坏。Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile5.2.0.0.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.109.5问题讨论（1）GC/MS仪是如何得到总离子流色谱的？（2）GC/MS联用系统一般由哪几个部分组成？Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile5.2.0.0.Copyright2004-2011Aspos

8、ePtyLtd.（1）GC/MS仪是如何得到总离子流色谱的？答：在一般GC/MS分析中，样品连续进入离子源并被连续电离。分析器每扫描一次