己二胺盐酸盐分析方案.doc

《己二胺盐酸盐分析方案.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、己二胺盐酸盐的分析标准建立思路中文名称:1,6■己二胺盐酸盐英文名称：1,6-hexanediaminedihydrochlorideCAS号:6055-52-3分子式:C6HI6N2>2HC1分子量：189.13mp:256-257°CHCIHCt结构式：医用级：纯度大于99.5%分析纯：纯度大于98.0%工业级：纯度大于97.0%（95.0%,待定）——尚无资料可以借鉴性状：白色结晶，有吸湿性，水溶性好根据熔点与标准试样比对，本产品纯度至少95%以上。由于多数仪器分析本身误差较大（2〜5%）,加上样品不能直接测定，需要进行预处理制备出合适仪器分析的待测样品，这步操作中难以避免引入误差。因此

2、，对于本产品要求的纯度来说，这些误差将导致用仪器分析的方法直接测定纯度的结果失去意义。对于高含量成分分析，通常采用化学分析的方法，误差可小于千分之一，能够满足需要。鉴于企业分析实验室的实际情况，我们也必须采用化学分析来完成。综上分析，纯度测定应该采取如下两种方法或其中之一（1）直接纯度测定采用滴定完成；（2）测量所有非主成分含量，差减得到纯度指标。详细说明：（1）采用非水滴定（尚需验证）。冰醋酸做溶剂，加入醋酸汞消除盐酸干扰，高氯酸滴定。（2）测量所有杂质含量，根据本生产流程，初步设定如下待检指标:性状：白色结晶粉末纯度：＞98%挥发份:v（105。。2小时）水溶残渣：v（蒸f留水，离心）灰份

3、：＜（550°C,瓷堆垠，灼烧衡重，必要时用X射线荧光检测各元素种类和含量或ICP检测Ca元素含量）Ca：＜（EDTA滴定，加标回收测试方法可靠性，若灰份极少，则此检测方法不可行）己二酸：（重结晶应该不再有残留，红外未检出——待定）色度：（比色卡）酸碱度：7±0.2（蒸f留水，酸度计）非水滴泄的纯度测泄屮遇到的问题自制对照品，重结晶10次多次萃取合并，可以认为100%测定基团含量，例如银量法测定氯离子，折算色谱，对照，纯度98-102%己二酸脱色不好，絮状沉淀，工艺水，20mg/lFe含量超标，色度不合格聚六亚甲基双弧盐酸盐(PHMB)的合成：其合成路线是由己二胺和双氧胺的铜盐或锌盐在60°C

4、加热反应,通二氧化氯使pH值由11PO6.8-7,冷却过滤,先制得已亚甲基二胺的二氧酸盐,再用已二胺和36%的盐酸处理，然后加热至150-155°C,搅拌反应4小时，即得产品。H2NC6H12NH2-HN(CN)2CAS：60-32-2分子式：C6H13NO2分子质量:131.17熔点：205-212°C中文名称：6■氨基己酸；氨己酸英文名称：6-Aminocaproicacid性状描述：白色结晶粉末。熔点204-206°Co易溶于水，微溶于甲醇,不溶于乙醇和醸。无臭，味苦。生产方法：己内酰胺水解而得。将己内酰胺、浓盐酸和3倍量蒸憎水加入反应罐内，搅拌，升温回流l・5h,控制温度103-106

5、°Co反应毕，测定转化率应达95%以上。加蒸憎水稀释成10%浓度，得10%6-M基己酸水解液。将水解液以每小时5-10L的流速均匀地流入离子交换柱［装001X7(732#)强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂］,进行吸附。流完后关闭出口，浸泡过夜。用蒸f留水洗涤离子交换柱，洗去盐酸(检查流出液至无氯离子)。然后，以每小时5-10L流速均匀流入3.5%氢氧化镀。流完后关闭流出口，浸泡过夜。次日继续边完氢氧化钱后，流入蒸f留水进行洗脱，收集含有6-氨基己酸的洗脱液。加活性炭脱色，过滤，滤液于47-70°C减压浓缩近干。趁热加入乙醇，搅拌析出结晶。冷却后甩滤得粗品。将粗品溶于蒸f留水，加活性炭在60°C脱色

6、lh。趁热过滤。滤液减压浓缩近干。加乙醇析出结晶，冷却，甩滤，结晶用乙醇洗涤，干燥，得6■氨基己酸。对己内酸胺的总收率为75-80%0用途：止血药。对因纤维蛋白溶解活性增高而引起的某些严重出血有明显疗效。适用于多种外科手术时的渗血或局部出血。亦用于咯血；消化道出血及妇产科出血性疾患等。相关反应方程式:己二胺+2*盐酸二己二胺盐酸盐双氤胺+2*氯化钱=2*盐酸肌盐酸呱+己二胺盐酸盐=聚六亚甲基呱（单呱）+2*氯化钱盐酸弧+己二胺二聚六亚甲基肌（单肌）+氨气双氧胺+己二胺盐酸盐=聚六亚甲基弧（双弧）+氯化鞍PA6+盐酸（过量）=氨基己酸盐酸盐QB-kL*kL*%、叫、****企业标准1,6-己二胺

7、盐酸盐1111,6-hexanediaminedihydrochloride20**//（试行）16己二胺盐酸盐1范围本标准规定了1,6-己二胺盐酸盐的要求、实验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。本标准适用于以废旧尼龙-66地毯纤维，经过盐酸解聚生产的工业用1,6-己二胺盐酸盐的生产、检验和销售。分子式:C6H16N2#2HC1相对分子量：189.13(按2005年国际相对原子质量)CA