分散固液微萃取方法及在汞形态分析中的应用研究.pdf

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1、中国科学技术大学硕士学位论又分：散固液微萃取方法及在汞形态分析中的应用研究作者姓名：孙会会学科专业：分析化学导师姓名：淦五二副教授完成时间：二0一二年四月fUllIIIIIIIIIIIII＼2125381UniversityofScienceandTechnologyofChinaAdissertationforMaster’SdegreeDispersiveSolid—·LiquidMicroextractionandAplocationinMercurySpeciationAnalysisAuthor’SName：HuihuiSunSpeci

2、ality：AnalyticalChemistrySupervisor：Finished：Pro．ⅥherGanApril2012中国科学技术大学学位论文原创性声明本人声明所呈交的学位论文，是本人在导师指导下进行研究工作所取得的成果。除已特另tlDH以标注和致谢的地方外，论文中不包含任何他人已经发表或撰写过的研究成果。与我一同工作的同志对本研究所做的贡献均己在论文中作了明确的说明。作者签名：翻∑坌叠签字日期：泣艟!笸!巨中国科学技术大学学位论文授权使用声明作为申请学位的条件之一，学位论文著作权拥有者授权中国科学技术大学拥有学位论文的部分使用权，即

3、：学校有权按有关规定向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅，可以将学位论文编入《中国学位论文全文数据库》等有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。本人提交的电子文档的内容和纸质论文的内容相一致。保密的学位论文在解密后也遵守Ck规定。酞开口保密(——年)作者签名：林食金导师签名：籼：签字日期：1丛：签=￡签字日期：出缱!』：窆摘要本论文是基于传统的样品前处理的方法固相微萃取和分散液液微萃取的基础上，研究了一种新的样品前处理方法．分散固液微萃取。在对实验条件进行优化后，利用这种方法成功的实

4、现了对样品中重金属元素汞的测定。第一章主要介绍了几种常见的样品前处理方法，以及在各学科中的主要应用；氢化物发生的基本原理以及其在原子吸收、原子荧光和其他方面的主要应用；电磁感应加热的基本原理以及磁性复合材料的性质；最后论述了新的样品前处理方法．分散固液微萃取的优点以及本论文的主要设计思路。同时，对于常见螯合剂一认其物理性质和化学性质进行了一系列较为完整的介绍。第二章首先介绍了溶胶．凝胶法的基本原理，并以硅醇盐的水解为例进行了较为详尽的探讨。在此基础上，利用溶胶．凝胶法制备了一种磁性复合材私f．CUSi02，然后，用固定液聚二甲基硅氧烷PDMS对磁

5、性复合材料进行涂渍，制备了一种可以吸附非极性物质或者是极性较弱的固相萃取剂。第三章主要是研究了分散固液微萃取在测定痕量金属元素中的应用。汞离子H92+在合适的条件下可以与螯合剂二乙基二硫代氨基甲酸钠DDTC发生络合反应，生成疏水性的螯合物，该物质可被CI／Si02／PDMS吸附；利用磁子吸附已经吸附有螯合物的磁性复合材料。分离固相和液相后，将吸附有固相萃取剂的磁子置于石英管中，利用电磁感应，在线加热洗脱。洗脱液和一定浓度的硼氢化钾反应，生成汞蒸气，直接进入原子荧光检测器进行荧光检测。方法成功的实现了样品的富集浓缩，减少了有机溶剂的使用，并且实现了

6、与原子荧光的在线联用，利用这种方法富集倍数可达到30倍，成功的实现了对矿泉水中痕量无机汞的检测。第四章是将分散固液微萃取应用于水产品中的汞的形态分析。由于这种磁性复合材料表而的j'DMS是一种非极性的物质，所以可以直接吸附样品中的有机汞，利用磁子将吸附有有机汞的固相萃取剂和液体分开，然后通过在线加热氧化洗脱对有机汞进行氧化，变成无机汞离子，洗脱液再与硼氢化钾反应生成汞蒸气，通过气液分离器进入原子荧光光谱仪进行检测。样品中总汞的含量直接通过与硼氢化钾反应来测定；这样样品中无机汞的含量就是两者之差。通过分散固液微萃取这种方法对有机汞进行在线氧化洗脱与

7、原子荧光联用，方法的富集倍数可以达到25倍，成功的实现了对三种水产品中有机汞和总汞的测定，所得的结果令人满意。关键宇：分散固．液微萃取原予荧光氢化物发生CI／SiOz／PDMS矿泉水水产品汞IIAbstractABSTRACTThispaperwasbasedontraditionalsamplepre—treatmentmethod，suchassolidphasemicro·extractionanddispersiveliquid-liquidmicroextraction，anddevelopedanewsampleprocessingm

8、ethod-disperssivesolid—liquidmicroextraction．Withexperimentalconditi