复杂基质样品中邻苯二甲酸酯测定的样品前处理.pdf

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1、20l4l1，j色语Vo1．32NO．1lNovember20l4ChineseJournalol。Chromatographyl242～l250研究论文DOI：l0．3724／SP．J．1I23．20I4．()7051摘要：埘小类型复尔质样品中邻苯}}I酸哺(PAEs)测定的处理疗法进仃r研究。待测样炎，包括沉物、I壤、悬浮颗粒物、地衷厥、牛物f[tgl、化妆品、皮革、料以及近岸／河I【海水等复杂基质样r这样品{1PAEs测定的最常川力‘法为e栩色谱一质潜法(GC—MS)，钊刈该测定力‘法所的样前处婵研究集_Ilf待测PAEs的墩、净化等步骤操

2、作条件的确定。刈各种样品质丽处州‘法的研究结『求&}lJ】，二氯甲烷址进行陶液萃取时的超声振荡提取}}=f刹；而对符种杂质样品的净化，雌胶则足经济、川的相荦取填料；Cl8址最常川的近／flI『Lj海水样I^I1IPAEs的预富集填料；-定比例的JI烷乙酸乙酯混介溶液是适宜的Ⅲ卡If葶取洗脱液。优化实验条件下，各样一琏质中PAEs的Il标收卒高158％，办法相埘标准偏后(RSD)小下l0．5％(佗=6)；方法刈}=『c币J{物样品巾PAEs的检iIj限(DL，3tr)坡低，0．3Izg／kg(邻苯甲簸J’酯)～5．2~g／kg(邻举I酸二片哺)之『

3、H】；埘近／'l"IIf海水样品的愉⋯(DI，3r，)征6ng／L(邻崔：甲敝晰)～67ng／L(邻举甲酸婶癸哺)之Ihj，能满足卜述各类复杂琏质样^·}lI6种PAEs测定的衙要关键词：C十I{色谱一质；邻苯甲酸I1i}{；复朵质；样品前处中图分类号：0658文献标识码：A文章编号：l000—8713(20l4)1l—l242—09Abstract：Samplepretreatmentmethodsforthenleasurementofphthalateesters(PAEs)bygaschromatography—nlassspectrom

4、etry(GC—MS)invariouscomplexmatrices，includingsedi—ment，soil，suspendedparticlematter，urbansurfacedust，SO00cZⅡCon8t~。icta，cosmet—ic．1eather．plasticandcoasta1／estuarineseawater．wereproposed．ThepretreatmentwhichwasappropriateforGC—MSdetectionwasfocusedontheinvestigationandoptimiz

5、ationofoper-atingparametersfortheextractionandpurification，suchastheextractionsolvent，theeluantandtheadsorbentofsolidphaseextraction．Theresultsofthestudyofpretreatmentforvariouscomplexmatricesshowedthatmethylenechloridewasthebestsolventfortheultrasonicextractionwhensolid—liqu

6、idextractionwasused；silicagelwastheeconomicalandpracticaladsorbentforsolid—phaseextractionforpurification：Cl8wasthemostconunonlyadsorbentforpreconcentration0fPAEincoastal／estuariBeseawatersample：themixedsolutionof一hexaneandethylacetatewithacertainproportionwasthesuitableSPEel

7、uent．Undertheoptimizedconditions．thespikedrecoverieswereabove58％andtherelativestandarddeviations(RSDs)werelessthanl0．5％(=6)．Thedetectionlimits(DL，3r厂)wereintherangeof0．3Ixg／kg(dibutylphthalate)一5．2tzg／kg(diisononylphthalate)forsediment，and6ng／L(dipropyl$通讯联系人．Tel：(0592)218622

8、2，E—mail：zbgong@XlnUedu．cn基金项目：环保部环保公益性行业科研专项(20l309007)；福建省“然科学基金重点