复合固体超强酸SO4 2-／ZrO2-TiO2催化合成邻苯二甲酸二（2-乙基己酯）.pdf

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1、2010年第5期(总第83期)塑料助剂l5复合固体超强酸SO42-／ZrO2一TiO2催化合成邻苯二甲酸--'(2一乙基己酯)于兵川昊洪特(长江大学化学与环境工程学院，荆州，434025)摘要以复合固体超强酸soz-／ZrO2-TiO2为催化剂合成了邻苯二甲酸二(2一乙基)己酯(DOP)，考察了催化剂用量、投料比和反应终点温度对反应的影响。用傅立叶变换红外光谱对产品进行了结构表征。结果表明，该工艺优化条件为：催化剂用量为总投料量为0．6％(质量分数)，投料比r／,(苯酐)：n(2一乙基己醇)为1：(2I3～2．4)，反应终点温度205～215oC，反应时间2．3h，酯化率达9

2、9．5％以上，产品质量达到或超过国家优级品标准，催化剂可重复使用5次，酯化率仍在99％以上，无腐蚀，环境污染小，催化剂再生容易。关键词复合固体超强酸邻苯二甲酸二(2一乙基)己酯催化剂合成SynthesisofDi(2-ethylhexy1)PhthalateCatalyzedbyCompoundSolidSuperacidSOfZrO2-TiO2YuBing-chuanWuHong——te(CollegeofChemistryandEnvironmentalEngineering，Yan~zeUniversity，Jingzhou，434025)Abstract：Di(2一e

3、thylhexy1)phthalate(DOP)wassynthesizedusingcompoundsolidsuperacidSO-／zrO2一TiO2ascatalyst．Theeffectsoftheamountofcatalystso2-／z<~2一TiO2，themoleratioofrawmaterialandthefinalreactiontemperatureonthereactionwerestudied．Theproduct’SstructurewasanalyzedbymeansofFTIRspectroscopy：Theoptimumconditio

4、nsforthesynthesisofDOPoverS04-／ZrO2一TiO2are：amountofcatalyst，W(catalyst)=0．6(basedontheamountoftotalreactant)；molarratioofphthchicanhydrideto2-ethylhexanol，n(phthchicanhydride)：n(2-ethylhexano1)=l：(4．5-5．0)；thefinalreactiontemperature，205~215℃andreactiontimeis2．3h．Theyieldcanbeover99．5％unde

5、roptimumconditionsandthequalitiesofproductsagreewithorexceednationalstandardsforit．Thecatalystwhichhasnocorrosionandlittleenvironmentalpollutionwasusedrepeatedlyfor5timeswiththeyieldstillaround99．O％bysimplyregeneration．Keywords：compoundsolidsuperacid；di(2-ethylhexy1)phthalate；catalyst；synth

6、esis邻苯二甲酸二(2一乙基)己酯(DOP)是一种综的增塑剂，其市场份额一直居各类增塑剂之首【。合性能优良．在塑料、橡胶、皮革等行业使用广泛尽管目前国内外不断有邻苯二甲酸酯类增塑剂有可能致癌以及对婴儿和儿童的生长发育有不利影响的报道，其应用已受到严格限制f。但在不与人收稿日期：2010—08—12基金项目：湖北省教育厅基金资助重点科研项目(D200712011)体及口腔密切接触的塑料及橡胶等制品中，邻苯16塑料助剂2010年第5期(总第83期)二甲酸酯类产品仍然是普遍使用的主增塑剂7l。c传统的DOP生产是以硫酸、对甲苯磺酸等质．介．一C＼Ilrv+2cH3一cH一(cH2

7、)，一cH20H子酸为催化剂，此工艺对设备腐蚀严重，污染大，产品质量档次低。目前已逐渐转向以钛酸酯类催0∞∞sH”一、+H20化剂为代表的非酸性催化剂生产工艺。该工艺虽COOC8Hl7较好地克服了硫酸法的一些缺点．但生产中有少1．4实验步骤量催化剂不能完全水解而留存于产品中．致使产向装有搅拌器、温度计、蒸馏分水回流装置的品纯度下降一。固体超强酸是一种新型酸类催化三口反应器中，按一定比例加入一定量的苯酐和剂．因其特殊的晶相结构和表面特性及高比表面2一EH。搅拌加热使之溶解。然后加入一定比例的积使其具有许多