新扩项目的方法学验证.ppt

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1、新扩项目的方法学验证阳江市食品药品检验所验证应用方法验证是对测定方法的评价，是建立新方法的研究内容和依据。新建方法已建立方法的修订验证已建方法的复现验证类型全部验证第一次新建方法；一个已建方法，但增加分析对象（精密、回收）部分验证已建方法的部分改变交叉验证样品分析在不同场所或实验室进行时，不同实验室需进行加样准确度或实际样品分析，建立实验室间的重现性数据。为什么我们做食品化妆品的扩项需要做方法学验证呢?食品安全检验VS药品检验食品安全检验药品检验标准产品/参数/通用方法标准与品种对应目的安全性检验符合性检验指标未知，“无限”已知，有限水平大多数为微

2、量、痕量分析常量分析为主基质复杂，干扰严重简单限量依情形不同，限量不同有明确范围或限值，较为固定验证项目鉴别试验杂质定量或限度检查原料药或制剂中有效成分含量测定制剂中其他成分(如防腐剂等)的测定药品溶出度、释放度等检查中，其溶出量等测试方法也应作必要验证。验证内容验证内容准确度精密度专属性检测限定量限线性范围耐用性准确度定义准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以回收率(％)表示。准确度应在规定的范围内建立。含量测定原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定杂质定量向原料药或制剂中加入

3、已知量杂质进行测定数据要求在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，例如，设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液高效液相色谱法同时测定食品中10种合成着色剂精密度定义精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。数据要求在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价，例如，设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液或将相当于100％浓度水平的供试品溶液，用至少测定6次的结果进行评价。高效液相色谱法同时测定食品中10种合成着色剂检测限定义检测限系指试样

4、中被测物能被检测出的最低量。药品的鉴别试验和杂质检查方法，均应通过测试确定方法的检测限方法1．非仪器分析目视法用已知浓度的被测物，试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量。2．信噪比法用于能显示基线噪音的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，算出能被可靠地检测出的最低浓度或量。一般以信噪比为3:1或2:1时相应浓度或注入仪器的量确定检测限。定量限定义定量限系指试样中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和精密度。方法一般以信噪比为10:1时相应的浓度或注入仪器的量确定定量限。计算结果线性定义线性系指在设计的范

5、围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度方法可用一贮备液经精密稀释，或分别精密称样，制备一系列供试样品的方法进行测定，至少制备5份供试样品。以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归范围定义范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间