桑色素分子印迹传感器的制备与应用.pdf

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1、第44卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第3期2016年3月ChineseJournalofAnalyticalChemistry385—390DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．150761桑色素分子印迹传感器的制备与应用刘蓉龙立平雷存喜吴朝阳刘煜李思佳(湖南城市学院化学与环境工程学院，益阳413000)(湖南大学化学生物传感与计量学国家重点实验室，长沙410082)摘要以邻氨基酚(o—AP)为功能单体，桑色素为模板分子，基于分子间的相互作用力，在金电极表面电聚合制备具有特异性识别孔穴的桑色素

2、分子印迹传感器膜。采用循环伏安法(cv)、差分脉冲伏安法(DPV)等研究了分子印迹膜的性能和分子印迹效应。探索了聚合膜配比及聚合扫描圈数对传感器性能的影响，优化了洗脱时间和印迹时间。比较了此传感器对其结构相似物的选择性响应，发现其对桑色素检测具有良好的选择性。在最佳实验条件下，此传感器对桑色素浓度定量测定范围为0．05～1．70p~mol／L，线性方程为，(A)=1．08001gc(mol／L)+9．3599，R：0．9934，检出限为0．01p~mol／L。用此传感器测定黑茶样品中桑色素的含量，加标回收率为104．0％108．

3、0％。关键词分子印迹；桑色素；电化学传感器；电聚合1引言安化黑茶⋯产于湖南省益阳市安化县，含有丰富的黄酮类物质——桑色素。桑色素不仅具有抗癌、抗炎和抗氧化等药理作用]，还是一种应用广泛的显色剂_3'4J。测定黑茶中桑色素的含量具有重要的实际意义。目前，测定桑色素的方法并不多，贾小燕等_5用反相高效液相色谱同时测定复方鱼腥草片中的桑色素与槲皮素，杨莉等【6用荧光法同时测定绞股蓝中桑色素的含量。但是这些方法使用的仪器价格较高。电化学分析具有快速、简便、灵敏的特点，而被广泛应用。张君才等建立了通过流动注射双安培法直接检测桑色素的电化学

4、新方法，黄菲等_8用．半胱氨酸自组装膜修饰金电极对桑色素的电化学行为进行了初步研究。Liu等

5、9用石墨烯修饰玻碳电极测定桑色素含量。近年来，具有特异选择性的分子印迹膜的应用越来越广泛[10,11]，Behzad等J采用多壁碳纳米管电极修饰分子印迹膜测定了黄酮类物质芦丁的含量。Sun等_l通过氧化石墨烯修饰分子印迹膜测定了黄酮类物质槲皮素。本研究组14,153利用分子印迹传感器测定了氯丙嗪和菊酯。目前，利用邻氨基酚分子印迹膜测定桑色素尚未见文献报道。本研究以邻氨基酚为功能单体，桑色素为模板分子，在金电极表面电聚合制备具有特异性识别

6、孔穴的桑色素分子印迹膜。采用循环伏安法，差分脉冲伏安法等研究分子印迹膜的性能，分子印迹效应。优化制备分子印迹膜的各种条件，绘制测定桑色素分子传感器的标准曲线图，考察与其相似结构物质的干扰情况。结果表明，制备的传感器具有较好的选择性与灵敏性。2实验部分2．1仪器与试剂CHI660D电化学工作站(上海辰华仪器有限公司)；三电极系统(分子印迹膜电极为工作电极，Ag／AgC1为参比电极，铂电极为对电极)；pHS一3E型精密pH计(上海日岛科学仪器有限公司)；FA2004型电子天平(上海舜宇恒平科学仪器有限公司)；KQ-250DB型数控超

7、声波清洗器和SYZ-550型石英亚沸高纯水蒸馏器(金坛市节能分析仪器厂)。2015-09-26收稿；2015-11-27接受本文系湖南省教育厅高校科研一般项目(No．15C0244)，国家自然科学基金项目(No．21545003)，湖南省自然科学基金项目(No．2015JJ2023)，湖南省高校科技创新团队支持计划项目(No．2014)207号)资助E—mail：llpins401@163．oom386分析化学第44卷桑色素(98％)、槲皮素(98％)、芦丁(95％)均购于南京泽朗医药科技有限公司；邻氨基酚(分析纯，湖南汇虹试剂

8、有限公司)；无水乙醇、KFe(CN)6、KFe(CN)、KC1、HC10和HNO3均为分析纯试剂，且不再提纯；实验用水为二次蒸馏水。黑茶(800g茯砖，湖南益阳茶厂有限公司)。2．2金电极的预处理将金电极(Goldelectrode，GE)依次用1．0，0．3和0．05m氧化铝粉抛光，并依次于HNO3、无水乙醇、纯水中泡洗5min，取出后超声洗涤5rain。在0．5mol／LHSO中于-0．2～1．5V进行循环伏安(CV)处理，直到得到稳定的伏安响应曲线。2．3分子印迹电聚合膜电极的制备将预处理好的金电极置于含0．1mmol／L

9、桑色素和1．33mmol／L邻氨基酚(o·AP)电聚合液(pH5．5)中，在扫描速度为50mV／s，扫描范围-0．1～0．8V条件下，用循环伏安法扫描30圈，得到含桑色素模板分子的不导电聚合膜电极，再在无水乙醇中浸泡14min，完全除去在聚合膜中的桑色素分子，得