盐酸金霉素分子印迹电化学传感器的研制.pdf

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1、第43卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第2期2015年2月ChineseJournalofAnalyticalChemistry212～217DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．140686盐酸金霉素分子印迹电化学传感器的研制高杨王伟刘英姿陶强万雪张娟琨(天津市工业微生物重点实验室，教育部工业微生物重点实验室，天津科技大学生物工程学院，天津300457)摘要构建了一种选择性检测盐酸金霉素(CTC)的分子印迹电化学传感器。在NaC10溶液中，以邻氨基酚(OAP)为功能单体，盐酸金霉素(CTC)为模板，通过循环伏安法在玻

2、碳电极表面上聚合制备了CTC印迹敏感膜(MIPs)。在含0．005moVLK3[Fe(CN)]及0．1mol／LKC1的磷酸盐缓冲液(PBS)中，应用差分脉冲伏安法(DPV)研究了传感器的响应性能。DPV峰电流差与CTC浓度在2．O×10一6．1×10mol／L范围内呈线性关系，检出限为1．5x10mol／L(3(r)。实验表明，用甲醇／H：SO混合洗脱溶液可以使传感器再生，对CTC的测定具有良好的重现性，并具有良好的储存稳定性。传感器对于干扰物氯霉素及青霉素没有响应，结构相似的四环素、土霉素有微弱的响应，显示了良好的选择性。在牛奶和鸡肉实际样品中所测

3、得的CTC加标回收率为86．4％一96．9％。与文献报道的CTC检测方法相比，本传感器具有低的检测限，操作简便，整个过程无需衍生化处理，响应快，成本低。关键词分子印迹聚合物；电化学传感器；邻氨基酚；盐酸金霉素1引言金霉素(Chlortetracyline，CTC)属四环素类光谱抗生素的一种，可由链霉菌培养液中提取出或以半合成方法生产，能够有效抑制革兰阳性菌、阴性菌、立克次氏体等，抗菌范围较广。广泛应用于鱼类、禽畜疾病的预防与治疗，添加于饲料中能够增加禽畜日增重及饲料转化率。但由于药物滥用，残留于动物性食品中的金霉素对人体健康构成了潜在的危害卫J。大部分

4、国家对动物性食品中金霉素的残留做出了严格的限定。我国国标GB／T22990-2008和GB／T5009．116-2003规定了牛奶及畜、禽肉中金霉素残留量，其中牛奶中最高限量为0．1~g／mL。目前，检测金霉素的常用方法包括高效液相色谱法(HPLC)、免疫分析法、毛细血管电泳法]、微生物培养法]，其中，HPLC法虽然应用最广，检测结果精准可靠，但对样品纯度要求较高，无法满足大批量样本快速筛查的需要；免疫分析法对样品纯度要求不高，但检测结果重现性差；毛细血管电泳法分析速度快，但灵敏度低；微生物培养法适合大量样品筛选，但受抗菌活性杂质的影响不适于定量分析。

5、分子印迹聚合物(MIPs)具有较强的特异性的分子识别能力，且耐高温、高压及酸碱腐蚀，在制备不同功能的传感器方面，已得到广泛应用口⋯。由于兼具操作简便、造价低廉、易于自动化等优势，基于电化学聚合法所制备的印迹膜传感器近年来得到迅速发展H卜”，所用的单体包括苯胺和吡咯等，巧]。而以邻氨基酚为单体，可在不同电极表面电聚合，膜厚度可控制在10—100nm，且羟基作为潜在的配位位点，可进一步提高传感器的性能。本研究采用循环伏安(CV)法，以盐酸金霉素为模板分子，邻氨基酚为聚合单体，构建了测定盐酸金霉素的分子印迹敏感膜电化学传感器，与Guerreiro等制备的金霉

6、素印迹聚合物膜离子选择性电极相比，本传感器具有更低的检测下限，操作更简便。整个过程无需衍生化处理，响应快，成本低，选择性良好，可以满足盐酸金霉素痕量分析的要求，有望在食品检测中得到更好的应用。2014-08-12收稿；2014—10-20接受本文系天津市科委资助项目(No．14RCCFSF00140)E-mail：zhangjk@tust．edu．ca第2期高杨等：盐酸金霉素分子印迹电化学传感器的研制2132实验部分2．1仪器与试剂LK2005A型电化学工作站(天津市兰力科化学电子高技术有限公司)；电化学测试采用三电极系统，玻碳电极为工作电极(GCE，

7、=4mm)，铂片电极为对电极，Ag／AgC1电极为参比电极(天津艾达恒晟科技发展有限公司)；超声波清洗机(宁波新芝生物科技股份有限公司)。盐酸金霉素(Chlortetracycline，CTC，纯度>97％，上海生工生物工程有限公司)，配制成浓度为1×10mol／L储备液，于4℃避光保存，使用时逐级稀释；其它试剂均为分析纯；牛奶和鸡肉购于本地超市；实验用水均为二次蒸馏水。2．2玻碳电极的预处理将玻碳电极依次用1．0，0．30和0．05m粒度的Ot—A1O，抛光粉研磨抛光，而后依次用HNO(1+1)无水乙醇和二次蒸馏水分别超声清洗2～3min，再将电极置

8、于0．5mol／LHSO溶液中用循环伏安法活化，扫描范围为--0．1～1．0V，反复扫描直至得