离子液体单滴微萃取-高效液相色谱法测定水体中磺胺类药物.pdf

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1、第39卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第1期2011年1月ChineseJournalofAnalyticalChemistry17～21DOl：10．3724／SP．J．1096．2011．00017离子液体单滴微萃取一高效液相色谱法测定水体中磺胺类药物吴翠琴陈迪云周爱菊邓红梅刘永慧(广州大学环境科学与工程学院，广州510006)(广州大学化学化工学院，广州510006)摘要应用离子液体单滴微萃取(SDME)技术，建立了水体中7种磺胺类药物的高效液相色谱(HPLC)分析方法。考察了萃取剂种类与体积、萃取时间、搅拌速度、溶液pH值、盐浓度及萃取温度对萃

2、取效率的影响。确定了最佳萃取条件为：利用9pL卜丁基3甲基咪唑六氟磷酸盐([CMIMI[PF])离子液体作为萃取液滴，在搅拌速度为300r／min、萃取温度为50℃的条件下，对pH3，NaC1浓度为0．33g／mL的10．0mL水样萃取35rain。在最佳条件下，7种磺胺在O．0052．000mg／L浓度范围内呈良好的线性关系，线性相关系数为0．9994~0．9998；检出限为0．001～0．003mg／L(S／N=3)；fCMIM][PF6]对7种磺胺的富集倍数在22～107之间；5次平行测定的相对标准偏差为3．1％～5．6％；对自来水、江水、湖水和废水的加标回

3、收率为84．3％～106％。关键词离子液体；单滴微萃取；磺胺类药物；高效液相色谱引言磺胺类药物是指含有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，具有抗菌谱广、疗效强等优点，是目前水产养殖业中最常使用的抗生素之一，广泛用于鱼类的疖疮病、细菌性败血病、肠炎病、烂鳃病、弧菌病等的治疗_1]。这类药物大部分以原物或代谢物的形式随粪便排出，最终污染水体，对生态环境和人体健康构成严重威胁。因此，发展一种更为灵敏、可靠且易于操作的分析方法用于检测这类化合物显得尤为重要。目前，测定水中磺胺类药物多采用固相萃取法对水中磺胺进行浓缩萃取。如唐才明等建立了固相萃取一高效液相色谱一质谱法测定水

4、中5种磺胺及其它抗生素的分析方法；Xu等也采用这种方法测定了维多利亚港和珠江某个河段的3种磺胺及其它抗生素。陈璇等利用中空纤维模式的液相微萃取一反萃取技术高效液相色谱法测定动物组织中的5种磺胺。单滴微萃取(SDME)[91是近年来发展起来的一种萃取装置简单、成本低、溶剂用量少、操作简便快速的样品前处理技术。但SDME也存在如萃取溶剂多为有机溶剂，萃取液滴体积小，易挥发，不易高温萃取，萃取维持时间短等缺点，使该方法的灵敏度和重现性都受到一定的影响。离子液体是一种新型绿色溶剂，具有非挥发性，热稳定性强，粘度和密度大等特点[I1,121，用作SDME的萃取剂，避免了传统

5、有机溶剂的缺点。因此，本研究利用基于离子液体的单滴微萃取技术一高效液相色谱法测定水体中7种磺胺。实验结果显示，本方法简单快速，灵敏度高，环境友好，对实际水样的测定结果令人满意。2实验部分2．1仪器与试剂1200型高效液相色谱仪(美国Agilent公司)；SDME装置：包括25uL微量进样器(瑞士Hamilton公司)、IKA—RCTbasic加热磁力搅拌器(德国IKA集团)、15mL顶空萃取瓶，聚四氟乙烯管等；PHB5pHmeter(上海伟业仪器厂)。甲醇(HPLC级，Merck公司)；卜丁基一3一甲基咪唑六氟磷酸盐([CMIM][PF。])、1一辛基一3一甲基咪

6、唑六氟磷酸盐([CsMIM][PF])、卜己基一3一甲基咪唑六氟磷酸盐([CMIM][PF])(99％，上海成捷化学有限公司)；磺胺嘧啶(SD)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺甲氧哒嗪(SMP)、磺胺问甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲嗯2010-04—12收稿；2011>0802接受本文系国家自然科学青年基金(No．40803026)及广东省自然科学基金(No8451009101001037)资助E—mail：wucuiqin@gzhu．edu．01218分析化学第39卷唑(SMZ)、磺胺喹嗯啉(SQX)、磺胺吡啶(SP)(99．9％，Sigma公司)；其它试剂均为分析

7、纯。2．2标准溶液的配制准确称取适量磺胺标准品，用甲醇配制成100mg／L的标准储备液，保存在一20℃冰箱中。使用时，以甲醇稀释至所需浓度。2．3实验方法在萃取瓶中加入10．0mL水样及磁搅拌子，用25uL微量进样器抽取9laL离子液体，将针尖浸没于液面下，缓慢推出离子液体，使其成小液滴悬挂在针尖上。在进样器针尖处套小段特制的聚四氟乙烯管，以增加液滴与针尖的接触面积，保证液滴的稳定。设定搅拌速度和萃取温度，萃取一定时间后，收回液滴，直接进HPLC进行分析。2．4色谱条件AgilentExtend-C18色谱柱(250mm×4．6mmi．d．，5m)。流动相A：甲醇

8、，流动相B