超高效合相色谱及气相色谱-质谱联用测定茶叶中联苯菊酯.pdf

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1、第43卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第7期2015年7月ChineseJournalofAnalyticalChemistrylO47—1052DOI：10．11895／j．is蜘n．0253-3820．150096超高效合相色谱及气相色谱-质谱联用测定茶叶中联苯菊酯王丽婷王波周围“’，刘倩倩杨盛鑫张雅珩(甘肃省检验检疫科学技术研究院，兰州730000)(甘肃出入境检验检疫局综合技术中心，兰州730000)(西北师范大学地理与环境科学学院，兰州730070)摘要建立了UPC检测茶叶中联苯菊酯的方法。

2、样品经石油醚提取，WatersSep．Pak@CarbonNH2固相萃取柱萃取，采用UPC对茶叶中的联苯菊酯进行检测。流动相以CO：为主体，乙腈为助溶剂进行梯度洗脱。选用ACQUITYUPCBEH色谱柱(100ram~3．0him，1．7m)，流速1．5mL／min，检测波长220ltm。方法确定的实验条件下，信噪比(S／N)=3确定的检出限为20g／L；联苯菊酯线性范围为0．32一l0．30mg／L；加标回收率为88．7％一98．2％；相对标准偏差为1．4％一2．8％。与GC-MS方法进行比较，结果表明，UPC

3、检测茶叶中联苯菊酯比GC．MS更加高效快速，方便简单，成本低廉，能够满足茶叶中联苯菊酯的检测要求。并对能力验证的茶叶样品中联苯菊酯的检测进行了UPC与GC—MS的比较，结果满意。关键词联苯菊酯；超高效合相色谱；气相色谱-质谱联用1引言联苯菊酯(Bifenthrin，BF)是广泛使用的拟除虫菊酯类农药，用作杀虫杀螨，但残留在作物上的联苯菊酯仍会对人畜造成危害。众多实验表明，BF是一种潜在的内分泌干扰物。朱威等利用体内、体外相结合的方法，首次发现BF具有抗雄激素作用。Brander等的研究表明，BF具有内分泌干扰作用

4、。近年来，BF逐渐在茶叶种植时大量使用，而茶叶是直接食用的饮品，因此茶叶中的BF农药残留量备受关注。日本允许茶叶中BF的MLR值为25mg／kg，欧盟为5mg／kg，韩国为0．3mg／kg3J。目前，针对BF的检测方法主要依据有GB／T5009．146-2003，GB／T23376-2009及SN／T1969-2007。文献中BF的检测方法则包括气相色谱法_4J、气相色谱-质谱联用法¨蝤J、气相色谱一质谱联用．负化学离子源法nJ、高效液相色谱法J、酶联免疫分析方法、高效薄层色谱法。郑向华等提取植物性产品，用活性炭

5、-中性氧化铝柱进行净化，采用气相色谱一负化学质谱进行分析，检出限低于l0恤g／kg，保留时间15min。樊玮等用乙酸乙酯机械振荡提取茶叶样品，活性炭固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱串联净化，高效薄层色谱扫描仪检测，其检出限为20ng。本实验采用石油醚提取，WatersSep—Pak@CarbonNH2固相萃取柱萃取，超高效合相色谱(Ultraperformanceconvergencechroma—tography，UPC)检测茶叶中的联苯菊酯，克服了以上方法检测耗时、前处理过程繁琐的缺点，且气相色谱一质谱联用法

6、、酶联免疫法较昂贵，本方法为农药检测提供了新方向。UPC系统是将超高效液相色谱技术运用于超临界流体色谱技术中，以超临界CO：为主要流动相，具有黏度低、传质性能好、分离效率高、绿色环保的优点，加上亚2m填料技术，能够通过精确地调节流动相强度、压力及温度，获得所需的系统分辨率和选择性，实现对待测物的保留和分离的有效调控。与高效液相色谱相比，UPC流动相扩散速率高，便于传质；与气相色谱相比，UPC。可以在较低的温度下实现分离。本研究比较了UPC与GC-MS对茶叶中联苯菊酯的检测结果，表明UPC克服了GC—MS在检测样品

7、时，富集净化过程复杂，且检测时间长，检测结果易受样品基质干扰，造成定量分析不准确的缺点，使得样品前处理过程简单快速，检测时间短，不易受样品基质的影响，并且灵敏度高、线性范围广，结果准2015-01-28收稿；2015-05-13接受·E-mail：zhouwei845@163．corn1048分析化学第43卷确，运行成本低廉。2实验部分2．1仪器与试剂超高效合相色谱仪(美国Waters公司)，配DAD检测器，WatersEmpowerTM3数据处理系统；QP2010-Plus气相色质谱联用仪(日本岛津公司)；移液

8、枪(1O一100，100～1000，美国ThermoElectron公司)；WatersSep—Pak@CarbonNH2固相萃取柱、WatersSep．Pak~氨基固相萃取柱(美国Waters公司)；旋转蒸发仪(德国Heidolph公司)。联苯菊酯(纯度99％，德国Dr．Ehrenstorfer)；CO(纯度99．99％)；乙腈、甲醇(色谱纯，德国Merck公司)；其余