重金属形态连续萃取法对沉积物矿物相态的影响.pdf

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1、第39卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第12期2011年12月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1887～l892重金属形态连续萃取法对沉积物矿物相态的影响王畅杜虹杨运云郭鹏然(中国广州分析测试中心，广东省分析测试技术公共实验室，广州510070)(汕头大学理学院，汕头515063)摘要采用x_射线衍射法(XRD)对海水养殖区沉积物中重金属形态的连续萃取法进行了考察，并与BCR法萃取能力进行了比较。根据XRD分析结果，连续萃取法和BCR法的非残留态萃取对其结合矿物有较强的提取能力，对残留态的结合矿物影响很小。相比BCR法，连续萃

2、取法的可还原态萃取对其所结合的铁氧化物矿物溶解释放能力较强，对弱酸提取态的结合矿物影响较小。连续萃取法的有机质结合态和BCR法的可氧化态萃取皆对沉积物中可还原态的结合矿物有明显影响，而BCR法的可氧化态萃取对弱酸提取态的结合矿物有较大影响。连续萃取法对可还原态和有机质结合态重金属的萃取能力和选择性优于BCR法，且连续萃取法可分别评价沉积物中重金属有机质结合态和硫化物结合态。关键词沉积物；重金属形态；连续萃取法；矿物相态；X一射线衍射法1引言连续萃取方法作为分析沉积物中重金属化学形态的标准技术而被广泛应用。】。目前，多数萃取方法都是以沉积物中主要矿物类型为基础建立的，沉积物中重

3、金属被认为分布在相应的专属相态中。研究表明，针对自然沉积物发展和建立的重金属形态连续萃取方法不完全适用于受人为活动影响的沉积物[31。根据海水养殖区沉积物主要矿物类型特点，本研究组建立了养殖区沉积物中重金属形态分析方法]。受人为活动影响，在连续萃取的每个萃取阶段，沉积物中何种矿物相态和何种重金属形态溶解具有不确定性。同时，沉积物的前处理和萃取操作可能会改变矿物相态，从而使重金属的形态发生变化并出现再分配现象]。对于受人为影响较大的海湾、河口和河流沉积物，在没有考察萃取过程中沉积物矿物相态时，沉积物中碳酸盐、金属氧化物、硫化物和硅酸盐等矿物对重金属萃取形态的贡献在很大程度上是推

4、测的。本研究采用射线衍射法(X-raydiffraction，XRD)考察了所建连续萃取方法对沉积物矿物相态的影响。2实验部分2．1仪器与试剂PW1700型衍射仪(荷兰Philips公司)，配有CuKd靶，操作电压40kV，操作电流40mA；滤波：石墨单色器，角度分辨率：0．001。。实验所用酸均为优级纯，连续萃取方法和BCR法中所用萃取剂均为分析纯。实验用水是由超纯水系统(美国Millipore公司)制得18．2MI2二次去离子水(DDW)。所用容器均在32％HNO溶液中浸泡24h以上。2．2样品采集和性质沉积物样品于2008年1】月采自粤东柘林湾海水养殖区。用塑料勺取底泥

5、采样器中央未受干扰的沉积物，过0．9mm孔径尼龙筛后装入充满N：的聚乙烯袋中密封，用保冷箱运回实验室后冷冻干燥。沉积物中有机质含量1．04％～1．50％；硫化物含量0．60～1．04gtmol／g；Ca，Fe和A1含量分别为0．65％～4．08％，1．2l％～2．47％和4．49％～7．88％。2．3海水养殖区沉积物样品中重金属形态的连续提取方法欧洲标准化的BCR法分别采用0．1lmol／L乙酸、0．1mot／L盐酸羟胺(pH2．0)和8．8mol／LH：O：+201卜03—31收稿；201卜06-14接受本文系中国博士后基金(No．201OO3372)和广东省科技计划项目(

6、No．201013031000015)资助项目E-mail：prguo@fenxi．coin．cn1888分析化学第39卷1mol／L醋酸铵(pH2．0)顺序提取沉积物中酸溶态、可还原态和可氧化态(包括有机质结合态和硫化物一结合态)的重金属[21。本研究组所建连续萃取法采用表1操作提取海湾养殖区沉积物中重金属的弱酸提取态、可还原态、有机质结合态、硫化物结合态和残渣态。表1连续提取方法的目标形态、萃取剂和操作条件嘲Table1Fraction，extractantandoperationconditioninsequentialextractionprocedure注：回旋振荡

7、是在20℃室温和黑暗环境中进行(Rotaryshakewasperformedat20℃indarkenvironment)。2．4沉积物样品的XRD分析为考察连续萃取方法中各形态萃取操作对沉积物矿物相态影响，对非残留态(F1～F4)萃取后的残渣进行XRD分析，包括Step1~Step4连续萃取和Step2，Step3，Step4单一萃取。为了与BCR法萃取性能进行比较，对BCR法中非残留态萃取后的残渣进行XRD分析，包括连续萃取和可还原态、可氧化态的单一萃取。将冷冻干燥后的沉积物原样和萃取残渣装载到标