顶空进样-气相色谱-质谱法检测清洁类化妆品中环氧乙烷和环氧丙烷残留量.pdf

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1、第41卷分析化学(FENXIHUAXUE)来稿摘登第8期2013年月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1293～1294DOI：10．3724／SP．J．1096．2013．30204顶空进样-气相色谱．质谱法检测清洁类化妆品中环氧乙烷和环氧丙烷残留量张敬轩李挥蔡立鹏范斌张岩“(国家环保产品质量监督检验中心，河北省食品安全实验室，石家庄050091)。(河北医科大学，石家庄050017)1引言环氧乙烷和环氧丙烷一般存在于以聚乙二醇、聚丙二醇类结构物质为原料的化妆品中，特别是洗面奶、洗发水等清洁类产品，由于其具有致突性和致癌性，欧盟法规和我

2、国《化妆品卫生规范》(2007版)均将其列入禁用物质，国内尚无标准检测方法。目前，环氧乙烷和环氧丙烷的检测方法主要有气相色谱法J、液相色谱法、飞行时间质谱法等，气相色谱法是最为常用的方法，但无法避免复杂基质化妆品的干扰，且该物质属于禁用物质，气相色谱法的阳性确证不能满足欧盟“四分制”要求；比色方法的灵敏度不高；飞行时间质谱法需要繁琐的前处理过程，仪器较昂贵。本实验优化了盐饱和、破乳、顶空条件等前处理过程，采用顶空进样一气相色谱一质谱(HS—GC／MS)法测定了化妆品中环氧乙烷和环氧丙烷含量，并对多种清洁类产品进行了实际样品验证，可以作为国家或行业检测标准起草的参考。2实验部

3、分2．1仪器与试剂AgilentG1888-6890N~973i顶空系统一气相色谱一质谱仪(Headspace—gaschromatography—massspectrom—etry，美国Agilent公司)；ALIlM天平(法国Mettler公司)；涡旋混匀器；20mL顶空瓶(美国Agilent公司)，配备铝盖和丁基橡胶或硅树脂橡胶隔垫。环氧乙烷标准物质(Ethyleneoxide，CAS：75-21—8，国家标准物质中心，气体，纯度I>95％)；环氧丙烷标准物质(Meth—yloxirane，CAS：75—56．9，国家标准物质中心，液体，纯度≥95％)；实验室用水为去

4、离子水。实验用液体清洁类化妆品试样均购自石家庄市内某大型超市。2．2标准储备液和工作液的配制(1)标准储备液量取50mL水于50mL样品瓶中，加入0．3g环氧乙烷气体标准物质，立即密封，涡旋混匀2min后，静置称重(精确至0．Img)。计算环氧乙烷标准储备液的实际浓度(6．0g／L)。称取50rag(精确至0．1mg)环氧丙烷标准物质于预先盛有30mL水的50mL容量瓶中，摇匀，用水定容。计算环氧丙烷标准储备液的实际浓度(1．0g／L)。上述标准储备液4oC避光密封储存，有效期为2个月。(2)标准工作液分别取5个含5mL去离子水的顶空瓶，分别加入适量环氧乙烷标准和环氧丙烷储

5、备液，涡旋混匀2min，配制成系列标准溶液。现用现配。2．3样品前处理称取试样2．0g(精确至1．0mg)于20mL顶空进样瓶中，加入1．0gNaC1，5．0mL去离子水，加盖密封，涡旋混匀2min后，置于顶空进样器中，供HS—GC／MS分析。2．4顶空气相色谱-质谱条件炉温温度：70℃；平衡时间：30min；取样针温度：90℃；传输线温度：110℃；进样量：1mL。色谱柱：6％腈丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷涂层的石英毛细管柱(30mxO．32mm，3．0m)；柱温：45℃保持5min，以5O℃／rain程序升温至150℃，保持1min；进样表1环氧乙烷和环氧丙烷的质谱分

6、析参数口温度：220℃；载气：氦气，纯度≥99．999％，流速：Table1MSparametersforethyleneoxideandmethyloxirane1．5mL／min；电子轰击离子源(EI)，离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；传输线温度：260oC；扫描方式：选择离子模式(SIM)。目标物的质谱分析参数见表1。3结果与讨论3．1顶空平衡温度和时间的选择在阴性洗面奶样品中添加环氧乙烷和环氧丙烷各10g，平行制备多份样品，分别选择平衡温度65，70，75和8OqC平衡30min进行分析，比较不同平衡时间的目标物峰面积和重现性。结果表明，随着温度的升高，

7、目标物的峰面积逐渐增大，超过70cC趋于平缓，达到液气平衡，平行测定6次，峰面积的RSD小于6％，因此选择70℃为平衡温度。2013-03-08收稿；2013-04-07接受本文系河北省科技支撑项目基金(Nos．12967150D、12396907D)资助项目}E—mail：nepp1998@126．coIll1294分析化学第41卷在阴性洗面奶样品中添加环氧乙烷和环氧丙烷各10g，平行制备多份样品，将样品在70℃时分别平衡10，20，3O和40min，比较不同平衡时间的目标物信号峰面积和重现性两项指标，结果表明，