含钒浸出液除铁工艺的探究.pdf

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1、第31卷第3期有色矿冶Vol_31．№32015年O6月N0N—FERROUSMININGANDMETALLURGYJune2O15文章编号：1007—967X(2015)03～37—03含钒浸出液除铁工艺的探究祁栋，王毅(1．西安有色冶金设计研究院，陕西西安710002；2．陕西煤业化工技术研究院有限责任公司，陕西西安710065)摘要：对某地石煤物料直接酸浸液中除铁的工艺进行探究，通过选用”中和一还原一溶剂萃取”试验方案，并且通过试验，最终确定了最优的工艺指标参数，使除铁率达到了99％以上，钒回收率达到8O以上，有效的解决

2、了浸出液除铁和提高钒收率的目的。关键词：石煤；浸出液；还原；萃取；除铁中图分类号：TF803．25文献标识码：A本实验取浸出液2L，在常温下进行中和试验。1简述试验结果如表1所示。对某地石煤物料直接进行硫酸浸出，虽然可有表1浸出液中和试验结果效地从含钒石煤中提取钒，但因选择性差，大量杂质(FeH、Fe抖、A1”、Mg抖等)溶于浸出液中，尤其是杂质铁。这种情况下直接沉钒不仅沉钒率低，而且最终产品纯度较低。因此本文重点是对如何有效分离杂质铁、净化钒浸出液并富集钒进行探讨

3、1]。目前，净化浸出液的方法主要有离子交换法和表2浸出——中

4、和循环试验结果溶剂萃取法。_2这两类方法都可以有效的除去浸出石(g)量产品名称(mL)(g·I三)‘)s(N)oR率液中的杂质铁，并使低浓度的钒得到有效地富集。针对本次试验所选用的石煤物料性质及硫酸浸出液体系特征，本次采用溶剂萃取法对浸出液进行处理。2试验原料及试剂以某地含钒石煤经硫酸浸出的浸出液作为研究对象，浸出液中含钒(VO计)2．8g／L，铁(TFe计)7．9g／I。选用的主要试剂包括铁屑，氧化钙，由表1可以看出，随石灰用量增加，pH值逐步P204，磷酸三丁酯(TBP)，磺化煤油，98H。SO升高。当pH值>2后，随着p

5、H值得升高，中和渣等，均为分析纯。中钒的品位随之升高，钒的损失率逐渐增大。该现3结果与讨论象的产生，主要是因为随着pH值得升高，中和液中由于酸浸液pH值很小(pH<1)，并且含有大有硅酸盐胶体等难溶钒酸盐生成，从而导致钒的损量杂质，因此要对浸出液进行预处理。试验先采用失率升高。但当pH值控制在2时，钒的损失率约石灰中和沉淀法回调pH值对一部分杂质初步的去6～7，依然很高。为了降低钒的损失率，采用除，然后采用铁屑还原法对高价钒和铁离子进行还“浸出液一段洗涤+清水两段洗涤”的方式对中和渣原，最后采用萃取法对铁离子进行深度分离，同时

6、也进行洗涤。浸出液洗涤渣经清水洗涤两次后，渣中对溶液中的钒进行了富集_3]。大部分钒化合物溶于水溶液，钒的损失率降低到3．1中和试验1左右。为了验证此洗涤方式效果，取200g物料本试验选择石灰作为中和药剂。样品对浸出——中和——中和渣洗涤三个工序进行*收稿日期：2Ol5一Ol一09作者简介：祁栋(1983一)，男，西安建筑科技大学毕业，硕士，在西安有色冶金设计研究院工作。38有色矿冶第31卷了全流程循环试验。实验结果见表2。由图1可以看出，随着TBP用量的增加，钒萃由表2可以看出，全流程循环试验V。O回收取率逐渐升高，当TBP

7、体积分数为5时，钒萃取率为83．56(渣计)，效果好。率趋于平稳。因此试验选择TBP体积分数为59／6。3．2还原试验3．3．2相比与钒萃取率的关系还原试验的目的主要是将Fe抖还原成Fe抖，将其他条件不变，改变相比(V。／v)对钒浸出率V针还原成V”。主要是为了使铁离子不与钒离子的影响进行试验分析，分析结果如图2所示。在萃取阶段得到有效的分离_4]。取500mL中和液作为本试验原料，常温条件下加入铁屑，控制氧化还原电位一80～120mV，根羹瑟据不同的反应时间，对渣中的Fe与总铁TFe含量$进行分析。结果见表3。表3还原试验结

8、果中和液含量(g·I)反应时l司常温，还原液含量(g·L)TFeFe0min)TFeFe+U，A306．055．86图2相比与钒萃取率的关系606．276．26根据图2可以看出：V。／V与钒萃取率几乎呈5．734．7906．606．59直线关系，相比增大，钒萃取率升高；当V。／V一2／11206．726．711806．736．7l时，Fe氧化生成Fe。的比例较合适，当相比再升由表3结果得出：随着还原时间的延长，常温下高，将会使P204浓度增大，导致有机相黏度增大，斟爵糌举还原液中TFe和Fe含量含量增加；常温下还原1从而分层较

9、慢。故相比V。／V一2／1比较合适。h后，中和液中的TFe与Fe含量相差不大，还原3．3．3水相的pH值与钒萃取率的关系反应基本达到平衡，因此最终还原时间确定为1h，有机相体积200mL，相比V。／V一3／1，采用单铁屑用量确定为0．16g／gVO。还原液中Fe占级萃取，水相