[精品]晶体培养技巧答疑.doc

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1、存针对生成小晶体，可以有很多儿个方面的原因导致的，那么就需要针对这些原因来进行解决：1.可能是由于反应时间不够导致的，这个时候可以加长反应时间就好了；2.可能是由于反应温度校低，从而导致的生成的晶核太多，从而导致溶液屮营养液不足而导致的，这个时候可以尝试升高反应温度来看看；3.可能是木身的反应的浓度太低，从而导致营养液不足，这个时候可以适当的增加反应物的浓度以增加营养液的量；4.还有可能是因为反应浓度太高，那么在这个温度下反应物离了碰撞的几率太高，从而导致在这个温度下成晶核太快，而晶体生长的速度太慢，这个时候可以尝试采取稀溶液的方式,这样可以减低离了的碰撞，这样就

2、能减低晶核的生长，冇利于晶体的生长，这样就能够得到较大的单晶，不过这个时候需要适当的增加反应时间和反应温度，50可以尝试在溶剂屮加入另外的…种溶剂，如DMF等，可以改变反应釜内的压力。不过因为水热反应的机理还是一个黑更了，所以一切部是我

3、'

4、己的一些经验，希望能给你们带来点帮助，但是不一定能够毎个晶体都能够变大。2*—般来说，晶体表面有很多裂缝，表血粗糙不平，而且特别脆，一碰就碎冇以下几个原因：1,可能是因为得到的是有机晶体，那么它的存在是由于单纯的氢键或者是其他的一些弱作用而形成的，这个时候你可以尝试将它放到侑机溶剂里曲去看看它是否会溶解。如果溶解的话，我想这个

5、就是有机晶体，相信这个对你来说丿M该是没有用的东西了，你可以尝试进行转变了。2,另外一种可能是你得到的晶体的生长太快了，会产生一些缺陷，从而导致晶体不是很好,而且不是很稳定。产生这种情况的从理论上来说可能是由于生长速度太快了，这个时候可以做这样的尝试：（1）减短反丿''/：时间，减少反丿''/：的时间也许能够得到一些完美的晶体，但楚也冇叫能你得晶体还是很脆。（2）降低温度，延长反应时间：降低反应温度，可以使得更多的晶核的生成，同时也减慢了工长的速度，这样可能会比较冇效的解决晶体比较脆的问题，而加长反应时间可以让晶体长得足够大。（3）减少反应浓度：这个是典型的稀反应

6、方法，可以使得母液屮的营养部分的浓度比较小,从而使得它生长的速度减慢，从而得到较好的晶体。（4）加入一些其他的溶剂：选择其他的一些溶剂来合成，通过选择不同溶剂使得营养部分的浓度减少也能够来减慢它的反应速度，此外•些行机溶剂的加入，由于他们的沸点和黏度的不同也导致形成晶体的生长速度上的并别，这样就更加有利于晶体的生长，因此可以尝试采用其他的溶剂来合成看看。以上的儿种方法只是我在实验过程屮得到的一些经验，但是不一定有效,但是不妨尝试一下。1,还有一种的可能是你得到的化合物是多孔化合物，得到的晶体的空洞很大，同时骨架不是特别的稳定，这样就容易得到一些比较脆的晶体了。这个

7、时候你就需要先通过粉末XRD衍射来看看它是否是这样的情况了，如果是的话，那么只能是通过改变实验配比得到一些较为完美的晶体，并迅速的将其保护起来进行低温单晶衍射了。3*方法一：挥发用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯屮，小烧杯的内表面越光滑单晶性越好，否则晶体形状不好缺陷多就会给丿订面的收单晶衍射数据带来麻烦，茯至会造成无法解晶体结构，那将是非常可惜的；烧杯用滤纸或駛料薄膜封11防止灰尘落入，同时减慢挥发速度，长出较好品形的单晶，一般挥发性稍差的溶剂用滤纸，如，水等。静置至发现满意的晶体出现。方法二：扩散用金属配合物的良溶剂将H溶解在小烧杯或广口瓶屮，册料薄膜封口（

8、用针戳3-5个小孔）,放于盛有该金属配合物的挥发性不良溶剂（一般用乙瞇）的大瓶了屮。静置至发现满意的晶体出现。方法三：分层将金属的水溶液放于试管下层，配体的有机溶剂溶液放于试管上层，屮问是水和有机溶剂的混合溶剂,封I」。操作要小心，最好是用滴管伸进试管靠近液血缓慢滴加。静置至发现满意的晶体出现。以上是我在培养配合物单晶常用的方法，一般是几种方法同时做，不是每种方法祁能或总能培养出单晶，更多的是取决于配合物的结晶性好坏。总Z就是多试：不同的温度、溶剂、混合溶剂的比例举下面是我下载的一点小资料，也许在小木虫上下的，好久了，忘记了有关单晶培养的问题1.单晶培养的方法多种

9、多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。最简单的最实用。常用的有1•溶剂缓慢挥发法;2液相扩散法;3•气相扩散法。99%的单晶是用以上三种方法培养出來的。2.单晶培养所需样品用量一般以10-25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。3.单晶培养的样品的预处理样品溶解示一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的寒在滴管的屮下部或卜•部,不要塞太紧，否则流的太慢。样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长

10、单晶，但得