原子吸收光谱法检测矿物中锂铷铯的研究.pdf

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1、管理创新原子吸收光谱法检测矿物中锂铷铯的研究韩丽杰(广东省地质局第五地质大队实验室肇庆526000)凡芳(中国地质大学材料化学学院武汉430000)摘要:锂作为一种轻金属,其单质和化合物广泛应用于电(3)锂铷铯离子间和其他干扰离子的影响子、医药、原子能等产业,锂铷铯作为新材料在近代也被广泛使本部分试验主要是针对矿石中一些常见元素对锂铷铯的电用。锂铷铯矿石储量丰富,锂铷铯的获取大部分依赖于从矿石中离干扰进行比对试验。分别移取2.5ml锂铷铯混合标准溶液于提取。因而,对矿物中锂铷铯的检测日益需要重视。关键词:锂;25mL比色管中。然后分别加入不同

2、浓度的干扰离子配成不同浓铷;铯;原子吸收分光光度计;增感剂度梯度的待测液进行测定。引言二、结果与讨论本文主要是利用原子吸收法测定矿物中的锂铷铯。据报道,1.溶剂的选择试验当矿物质中存在有强电离物质时,会影响到锂铷铯的电离程度从酸性介质对锂铷铯溶液的测定具有减感效应,且随着浓度的而改变其吸收和发射信号,影响了其检测的准确性。所以本文比增大减感效应越强,减感作用从大到小依次是:硝酸>硫酸>王水较了几种增感剂的作用并通过试验挑选出最佳的增感剂。>盐酸>高氯酸>磷酸。可以看出硝酸介质为5%时减感效应最小一、实验部分且较平缓,而当硝酸浓度大于5%时其减

3、感作用增大,不利于锂铷1.主要仪器与试剂铯的测定。故本试验选择5%硝酸作为溶液溶剂。GGX-610型原子吸收分光光度计;CP124C型万分之一电2.其他干扰离子的影响子天平。表1主要考察了一些常见试剂中经常引入的金属元素对试Li标准溶液(ρ=100μg/mL);Rb标准溶液(ρ=100μg/mL);验检测结果的影响。Cs标准溶液(ρ=100μg/mL)。表1外来金属元素的影响钾电离缓冲剂(20mg/mL):准确称取0.4615g硫酸钾固体,加少量水溶解,转移入100mL容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀。锂铷铯混合中间液:分取锂、铷、铯标准溶液20

4、、10、20mL于100mL容量瓶中,用蒸馏水定容、摇匀。此时溶液浓度为ρ(Li、Rb、Cs)=20、10、20μg/mL。锂铷铯混合标准溶液:分取锂、铷、铯标准溶液20.00、10.00、20.00mL于100mL容量瓶中,加入钾电离缓冲剂2.5mL,加入1+1H2SO4溶液2mL,用蒸馏水定容,摇匀。分别含有Mn2+、Cr3+、Na+、Mg2+、Fe3+、Si4+、Ca2+、F-的标准溶液。GBW07152标准矿石样品(LiRbCs质量分数分别是0.2137%0.1326%0.0349%)1+1H2SO4溶液、硫酸钾、丙酮、甲醇、乙醇、硝

5、酸、硫酸、高氯酸、磷酸、盐酸均为分析纯,试验中的用水均为超纯水。通过表1的试验数据我们可以分析出Mn2+、Cr3+、Na+、Mg2+、2.试验步骤K+等金属元素对于锂铷铯的检测结果不存在干扰或干扰较小;而(1)增感剂或消电离剂的选择试验Si4+、F-、Ca2+、Fe3+等金属元素对实验结果影响较大。这些干扰取21支25ml比色管用蒸馏水洗净晾干并做好编号。然后分较严重的金属元素需要在试验过程中分别加入不同的掩蔽剂进别加入2.50mL的锂铷铯混合中间液。分别向其中加入不同体行掩蔽或去除,以保证分析结果的准确性。积的丙酮,配成丙酮体积比为20%、

6、40%、60%、80%和90%的待测3.实际样品的检测及加标回收试验液。在6-15号比色管中分别用甲醇和乙醇配制出待测液。最后在这些最佳条件下,本文对一些矿物管理样品进行实际样品向编号为16-20的比色管中加入不同体积钾电离缓冲剂,配制成的检测分析和加标回收率的试验,以确定本试验方法的准确性和钾离子浓度为0、0.16、0.32、0.48、0.64和0.80mg/mL的待测稳定性。液,21号比色管为空白。将所有的待测液用原子吸收光度仪进行结论测定并记录好数据。本试验旨在寻找一种方便、准确地仪器检测方法用于矿物中(2)溶剂的选择试验锂铷铯的同时检

7、测。原子吸收法具有选择性强、灵敏度和精密度本部分内容分别比较了几种酸性介质中锂铷铯的吸光度。高、分析范围广和抗干扰能力强等特点,非常适用于矿物中锂铷从而选择最佳的酸介质做为试验的溶剂。主要操作步骤为:在铯的检测。本课题对检测方法的几个条件进行最佳条件试验,并25mL比色管中分别加入不同体积的硝酸、硫酸、盐酸、磷酸、高氯通过这些试验确定了原子吸收法检测锂铷铯的最佳条件。本方酸和王水,配成不同介质浓度的溶液,其浓度梯度分别为0、2%、法最终检测结果具有很好的准确性和稳定性,可应用于日常生产4%、6%、8%、10%,其他条件不变。中锂铷铯的常量检测

8、。2014年8月17

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