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1、第28卷第6期湖南化工Vol.28No.61998年12月HUNANCHEMICALINDUSTRYDecember1998邻苯二甲酸二辛酯生产工艺评述张薇(湖南省化学工业学校株洲412004)摘要介绍了如下工艺路线:由苯酐与2-乙基己醇合成邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯,比较了几种工艺路线的优缺点。关键词邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DOP增塑剂苯酐2-乙基己醇分类号TQ245AReviewontheProductionTechnologyofD-i(2-ethylhexyl)phthalateZhangWei(HunanSchoolofCh
2、emicalIndustry,Zhuzhou412004)AbstractAprocessofsynthesizingd-i(2-ethylhexyl)phthalatebyreactionofbenzeneanhydrideand2-ethylhexanolisshown.Acomparisonoftheadvantagesandshortcomingsinsomeprocessesismade.Keywordsd-i(2-ethylhexyl)phthalateplasticizerphthalicanhydride2-ethylhex
3、ylalcoholO1前言CH2SO4O+2CH3(CH2)3CH(C2H5)CH2OH邻苯二甲酸二(2-乙基)己基酯[d-i(2-ethyl)Chexylphthalate],常被称为DOP,是最广泛使用的O增塑剂之一,除了醋酸纤维素、聚醋酸乙烯酯外,OC2H5它与绝大多数工业上用的合成树脂和橡胶均有良好COCH2CH(CH2)3CH3O的相容性。其混和性能好,增塑效率高,挥发性较+H2OCOCH2CH(CH2)3CH3低,低温柔软性好,电气性能高,耐热性和耐候性C2H5良好:它具有良好的综合性能。DOP作为一种主要(DOP)增塑剂,广泛
4、应用于聚氯乙烯的各种软质制品的加操作过程:工,例如薄膜、薄板、人造革、电缆料和模塑品等。间歇法适于小批量生产。具体工艺过程为:常但由于它易被油脂迁移,故不宜用于脂肪性食品的压下进行酯化反应,反应产物经中和、水洗、减压包装材料。DOP还可用于硝酸纤维素漆,使漆膜具蒸馏,回收醇后脱色、压滤,即得成品。其操作条有弹性和较高的拉伸强度;也是缩合剂、减磨剂、件如下:原料配比为苯酐B辛醇=1B2(m/m),硫有机溶剂及合成橡胶中的软化剂。酸量为总物料量的0125%~0.3%(m/m),酯化时2生产方法加入的活性炭为总物料量的011%~0.3%(m/m)
5、;酯化温度150e,酯化时间约为3h。粗酯洗涤DOP由苯酐和2-乙基己醇(习惯上称为辛醇)进行酯化反应制得。国内生产大多使用半连续化的的热水温度为80~85e;蒸馏回收辛醇的温度130酸催化法,另外,还有非酸催化法等。目前该类增~140e,塔内残压不高于93131kPa;粗酯闪点要塑剂的生产工艺发展趋势是连续化,特殊品种则采达190e以上,生产优级品,需将脱醇后的粗酯进用小批量间歇非酸催化法。行蒸馏,而后压滤。211酸催化法连续法适于大规模的生产。第1步是在小于本法以硫酸等为催化剂,减压酯化生成DOP。120e的条件下于釜内进行单酯化,苯酐
6、B辛醇=1B反应式为:1.6(m/m),硫酸用量为总量的015%(m/m),生8湖南化工第28卷成物为透明均一液体。第二步酯化在塔中进行,单阻率大),无腐蚀问题,废水少,工艺简单,设备投酯液连续进入塔内,在130~150e,塔内残压不高资省。缺点是酯化温度较高,且需纯氮保护。于93131kPa的条件下连续酯化。粗酯液以1/5体据文献报道,近年尚有用阳离子交换树脂、低积的50e水洗涤,以2%~3%(m/m)的纯碱液于烷基磺酸酯、环戊二烯基卤化钛、氢氧化亚锡等作60~70e条件下连续中和;中和后的粗酯液以1B1催化剂研制DOP的技术开发者。据称
7、,这些催化剂体积的70~80e的水洗涤。再加活性炭011%,在的催化效果均比酸催化效果好。减压至93131kPa、预热温度150e条件下连续脱213非催化酯化法醇。脱醇后酯液在100~120e下压滤,得成品。此法为不用催化剂及水共沸剂,而靠单酯自身酸催化法催化剂的活性顺序为:硫酸>对甲苯催化作用进行反应的方法,转化率可达9715%~磺酸>苯磺酸>2-萘磺酸>氨基磺酸>磷酸。缺点98%,产品酸值0105,色号<10,体积电阻率(1~11是反应时间长,收率低,产品质量差,废水量大,20)@108#cm。废水少,污染轻。但该法有混合物污染环境,腐
8、蚀设备。停留时间长,需用大容量反应器,占地面积大,动212非酸催化法力消耗高,产品质量不稳定,产品需分离,工艺复以钛酸酯类、硅酸酯、铝酸钠、金属氧化物(如杂等问题,故其采用者尚不
