正交实验法优化CO_2_SFE萃取茯苓酸工艺参数_赵子剑.pdf

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1、第28卷第5期中华中医药学刊Vo.l28No.52010年5月CHINESEARCHIVESOFTRADITIONALCHINESEMEDICINEMay2010正交实验法优化CO2-SFE萃取茯苓酸工艺参数赵子剑(怀化学院化学系,湖南怀化418008)摘要:目的:优选CO-SFE萃取茯苓酸工艺参数。方法:以茯苓酸为评价指标,采用正交实验法对CO-22SFE萃取茯苓酸提取工艺进行优选。结果:最佳提取工艺条件为:温度45e,压强15MPa,萃取4.0h。结论:优选出的工艺科学合理。关键词:茯苓酸;正交实

2、验法;超临界流体萃取中图分类号:R284.1文献标识码:A文章编号:1673-7717(2010)05-1031-02OrthogonalTestforOptimizationofCO2-SFEProcessofPachymaninPoriacocos(Schw.)WolfZHAOZ-ijian(ChemistryDepartment,HuaihuaUniversity,Huaihua418008,Hunan,China)Abstrac:tObjective:TooptimizetheCO2-SFEp

3、rocessofPachymicacidinPoriacocos(Schw.)wol.fMethods:TheorthogonaltestwasusedtooptimizeCO2-SFEprocessofPachymicacidinPoriacocos(Schw.)wolfwiththerateofPachymicacidinPoriacocos(Schw.)wol.fResults:Theoptimizeextractingprocedurewasasfollows:theextractiontem

4、-peratureis45e,theextractionpressureis15MPaandtheextractiontimeis4.0h.Conclusion:Theoptimumextractingprocedureisscientificreasonableandstable.Keywords:pachymicacid;orthogonaltest;supercriticalfluidextraction[1]茯苓,别名茯菟、松腴、不死面、松薯,为多孔菌科真醇、磷酸和乙腈为色谱纯,水为双蒸馏水,

5、茯苓酸标准品菌茯苓Poriacocos(Schw.)Wol.f的干燥菌核,其味甘、淡、(购自沈阳药科大学协合标准品公司)。性平,能健脾利湿,益智安神,主要含有三萜酸类如茯苓酸2实验方法和多糖等有效成分[2]。茯苓酸的提取工艺,传统方法乙醚2.1药材粉碎度的选择[3]超临界萃取中,物料的粒度对提取效率有较大的影响,提取后再用甲醇浓缩。此方法需要在醚提浓缩后放置数日才能得到结晶,需时长,茯苓酸有较多损失。通常不同质地的物料需选择不同的粒度,才能保证较佳的提取效率。参照文献条件,取不同粒度茯苓药材,在萃取压

6、超临界流体萃取(SupercriticalFluidExtraction,SFE)是力25MPa,萃取温度45e,解析压力4Mpa等相同条件下萃一种近年快速发展起来的新型提取分离技术,具有无毒性、取2h,考察粒度对茯苓酸得率的影响。结果见表1。选择性强、不易燃、溶剂可循环利用等优点。表1药材粒度对茯苓酸得率的影响它特别适合于不稳定天然产物和生理活性物质的分离与精制[4]。为提高茯苓酸得率,缩短提取时间,笔者以茯药材粒度茯苓酸得率(%)苓酸为考察指标,做了用CO2超临界流体萃取茯苓酸的实10~20目4.

7、1验,对茯苓超临界CO2流体萃取工艺进行考察。以确定萃20~60目5.760~100目5.2取操作工艺条件,为实现SFE大规模萃取茯苓酸提供工艺参数。现报道如下。实验结果表明,药材粒度为20~60目时,提取时提取1实验器材及药品率较好。[5-6]茯苓(湖南靖州),HA121-50-05超临界萃取装置2.2茯苓酸含量的测定方法(江苏南通华安超临界萃取有限公司),二氧化碳,岛津2.2.1色谱条件及系统适应性HypersilODS-C18柱中华SHIMADZV液相色谱仪(日本岛津),UV检测器,Agilen

8、t(250mm@4.6mm);流动相:乙腈-0.5%磷酸水-甲醇中(70B30B1);流量:1mL/min;检测波长为242nm。医化学工作站、超声波清洗仪、METTLERAE240电子天平;甲药2.2.2制备标准曲线精密称取置五氧化二磷减压干燥收稿日期:2009-12-07器中干燥12h以上的茯苓酸标准品15mg,置100mL容量瓶基金项目:湖南省自然科学基金资助项目(06JJ50020);怀化学院科中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀备用(浓度为0.15

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