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1、第22卷第1期高分子材料科学与工程Vol.22~No.12006年1月POLYMERMATERIALSSIENEANENGINEERINGJan.2006聚苯乙烯介孔分子筛复合材料的研究张大余~闰明涛~2~吴丝竹~吴刚(1.北京市新型高分子材料制备与加工重点实验室~北京化工大学材料科学与工程学院北京100029;2.河北大学化学与环境科学学院~河北保定071002D摘要:采用原位聚合的方法制备了聚苯乙烯介孔分子筛复合材料O由于介孔分子筛孔径分布狭窄~孔道排列有序~具有很大的比表面积和孔容积~因此在一定
2、条件下单体分子有可能进入分子筛孔道并能在引发剂引发下进行聚合反应O通过IR~TG~XR~RAMAN~N吸附~元素分析等对产物进行表征~结果表2明~苯乙烯单体进入分子筛孔内并发生了聚合反应O关键词:介孔分子筛;苯乙烯;相容性;原位聚合中图分类号:TO325.2文献标识码:A文章编号:1000-7555(2006D01-0233-04采用aO3~SiO2和蒙脱土等无机粒子对(MMSD:本实验室自制~方法见文献[2~4]树脂加以改性是近年来聚合物材料的研究热.2样品制备点O但由于无机粒子的分散性不好或无机粒
3、子将MMS加入三颈烧瓶~在120C抽真空与树脂间的界面相容性方面存在的问题~树脂1h~室温冷却~然后用注射器注入已加引发剂无机粒子复合材料的性能往往得不到明显增的苯乙烯~0C搅拌24h~过滤后置于三颈烧瓶强O设法改善粒子与聚合物之间的相互作用是中~一端通入N气并保持一定流量~另一端与2解决这一问题的有效途径O由于介孔分子筛具空气连通~室温保持1h~将样品水浴加热80C有大比表面积(一般大于700m2聚合~然后将产物放入二甲苯中~20C搅拌24gD和孔容积3[1](烃类吸附量一般大于0.7cmgD~因此
4、可能h~溶去表面的聚苯乙烯~过滤~水洗三次~干吸附大量的小分子单体并在适当的条件下在孔燥O由于分子筛MMS内表面积(约1000m2内发生聚合反应~这样分子筛的内外表面都可2gD远远大于外表面积(约45mgD~可认为外能被聚合物分子链覆盖~形成有机无机杂化材表面聚苯乙烯可忽略不计[3~4]O料O若将这种材料作添加剂加到基体树脂中~则.3表征与测试可能提高无机粒子与基体之间的相容性~改善.3.N2吸附分析:N2吸附系统AS-1-界面作用~从而可能提高材料的性能O本实验采UP~BJH法分析孔结构~BET法分
5、析样品比表用原位聚合制备了聚苯乙烯介孔分子筛复合面积O材料~并对其进行了表征~证明苯乙烯可以被吸.3.2热重分析:用PerkinElmerTGS-2测附到分子筛孔内并发生聚合反应O试~升温范围50C~600C~升温速率10Cmin~N2气氛围O实验部分.3.3红外光谱分析:用ThermoNicolet.原料Nexus870仪测试~KBr压片O苯乙烯偶氮二异丁腈:均为分析纯~北京.3.4拉曼光谱分析:用RenishaWMR1000益利精细化学品有限公司产品;介孔分子筛收稿日期:2004-09-21;修订
6、日期:2004-12-03基金项目:中石化科技资金项目(X503013D联系人:吴刚~E-mail:gangWubuctsina.com234高分子材料科学与工程2006年显微拉曼光谱仪测试高度降低,表明吸附体积减小,且吸附曲线拐点1.3.5元素分析:用意大利CARLOBRBA左移,也表明了孔径减小由孔径分布曲线1106测试Fig.1B可以看到,吸附了聚苯乙烯后的分子筛1.3.6X射线衍射分析:用RigakuD/MAX-的孔径由平均3.3nm减小为平均2.7nm左2500UBZ+/PC型X射线衍射仪测
7、试,管电压右由此可初步证明分子筛孔里有聚苯乙烯的40kV,管电流50mA,光电源为CuKU,扫描范存在围0.5~10,扫描速度1/minFig.2ThermogravimetryananlysisofPS/MMSA2.2热重分析由Fig.2可以看出,PS/MMS在约95C开始失重,为分子筛吸附水的挥发(包括游离水和结晶水),这是因为MMS为全硅分子筛,焙烧后的MMS由于易吸收水分而水解,使分子筛表面含有羟基,形成的羟基和硅氧基易与水分子形成氢键,从而吸附水分子在150C左右失重速率达最大,失重达16%
8、此处恰在苯乙烯的沸点附近,可能是未发生聚合的苯乙烯单体挥发所致在370C时第二个失重开始并在B450C时失重速率达最大,为孔内吸附的聚苯Fig.1Nitrogenadsorptionisothermandpore-sizedis-乙烯的失重,失重达31%与纯聚苯乙烯发生tributioncurveofMMS,PS/MMS最大失重速率时的温度(415C左右)相比,温2结果与讨论度有所提高,这可能是因为无机分子筛对孔内2.1N2吸附测试的聚苯乙烯有隔热作用,
