CVD制备热解炭块体材料及其微观结构研究.pdf

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1、·84·第八届全国新型炭材料学术研讨会论文集CVD制备热解炭块体材料及其微观结构研究谢志勇，黄启忠，苏哲安，张明瑜，尹彩流，王秀飞，黄伯云(中南大学粉末冶金国家重点实验室，湖南长沙410083)摘要：本文采用自行设计的CVD炉快速沉积热解炭块体材料，用石墨作沉积衬底，设计特殊的导电体，利用电磁场对气体反应的中间产物进行流态化作用，实现各向同性热解炭的快速沉积。本文研究了沉积温度为900～1500℃，系统压力0．1～0．1MPa条件下，使用石油液化气作碳源，N：作稀释气体；采用偏光显微镜、研究了沉积炭的组织结构；采用激光喇曼光谱的结构参数R。1表征热解炭的微观结构和石

2、墨化度；用SEM观察其断El和沉积表面的形貌特征；用TEM表征其原子的晶格排列。研究表明：沉积40h各向同性热解炭厚度可达到12mm；材料基本上由均匀的颗粒状结构组成。关键词：CVD；各向同性热解炭；微观结构1前言2实验日Ij舌头验各向同性炭具备高强、高模、高密、耐高温、耐腐蚀、低摩擦系数、低磨损量和高各向同性以及高的耐核辐射、优异的密封性和生物相容性等等优异的综合性能⋯。目前，各向同性炭主要有以下一些应用领域：半导体行业(包括坩埚、发热体以及外延生长等冶具)，金属行业旧1(包括模具、冶具和热模压用铸模等)，放电加工用电极，核工业用石墨旧儿4

3、，电池领域¨儿⋯，生物

4、领域¨1(包括人工牙根、各种关节、心脏瓣膜等)，航天航空工业，光纤涂层旧J。目前，制备各向同性热解炭块体或薄膜的方法主要有：化学气相沉积法p]、激光¨叫或离子束溅射法¨¨和中间相热压法等㈦[13][14][15]。当前，国外对CVD热解炭的研究较多，除了在热解炭形成机理等一些理论研究之外，在应用研究方面主要集中在生物材料、光纤包覆材料、密孑L涂层材料、电子封装材料以及密封材料等；还开发了激光CVD法、分子束CVD、开放式CVD法、液态流态化CVD法等新的工艺和方法¨钊¨“。国内外一般采用传统的流态化床化学气相沉积技术制备各向同性热解炭材料¨副¨9

5、。本文采用自行研究

6、的新型化学气相沉积方法制备块体热解炭材料，并分别采用偏光显微镜、SEM、TEM、激光拉曼光谱等方法对热解炭的微观结构及其均匀性进行研究。制备的材料可以用作人工心脏瓣膜、骨齿等生物材料，高温动密封材料，以及电子基片材料等。本研究所采用的CVD设备如图1所示，使用250×100mnl的沉积的衬底(基片)，将其置于一无保温的真空沉积炉中，在多元耦合物理场作用下，反应气体及其中间产物在工作区通过电磁场流态化形成各向同性的运动状态和沉积模式；沉积区的温度范围900oC～1500oC，温差控制在30～50℃，使用热电耦置于沉积区测温；以液化石油气为碳源气体，以N：为稀释气体，气

7、体浓度10～100％，碳源气体的流量0．1～1．0m3／h·m2，系统压力0．1KPa～0．1MPa。各样品均一次性沉积40h；沉积后的样品置于石墨化炉进行2500oC、2h的石墨化处理，心作为保护气体。化学气相沉积炉示意图Fig．1CVDfurnace1．Electrode，2．Clamp，3Graphite，4．Performs，5．Furnace，6．Adjustingboardofgas，7．Heatpreservationlayer，8Wateroutlet，9．Gasoutlet，10．Waterinlet，11．Gasinlet基金项目：国家重点基础研

8、究发展计划一973计划(2006CB600901)，中南大学博士后基金。通讯作者：黄启忠，Tel：0731—8836078；E—mail：qzhuang@mail．CSUedu．cn作者简介：谢志勇(1970一)，男，湖南未阳人，博士后，从事热解炭和炭／炭复合材料研究。Tel：0731—8877671；E-mail：xiezhiyon9507@126COm；～{¨图0第八届全国新型炭材料学术研讨会论文集·85·用单位时间沉积热解炭的厚度表示其沉积的速度；采用激光喇曼光谱的结构参数R。1表征热解炭的结构和石墨化度；用SEM观察其断口和沉积表面的形貌特征；用金相显微镜表

9、征其组织结构；用TEM表征其原子的晶格排列。3各向同性炭微观结构分析3．1金相显微组织结构图2所示为不同气体流量下沉积的、在本实验中比较典型的三种块体热解炭的金相组织结构的照片。可以看出，三者的组织结构存在较大差异，(1)号样品组织结构均匀、致密，颗粒较小，未见明显孔隙分布；(2)号样品组织结构较均匀，但孔隙的分布较前者明显增多，而且粒状的凸起也有所增加；(3)号样品组织结构也较均匀，但孔隙数量明显增加，孑L隙的形状也由圆点状变成了线状。对上述样品进行金相组织观察结果可作以下的分析。当气体流量较小时，其流速小，其对热解炭沉积的扰动小，成炭气体的中间产物几乎是由气