纯氢、高纯氢气和超纯氢H2国家标准.pdf

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1、（二）GB/T7445—1995纯氢、高纯氢和超纯氢1主题内容与适用范围本标准规定了纯氢、高纯氢、超纯氢的技术要求，试验方法、检验规则、包装、标志、贮存及运输和安全要求。本标准适用于以工业氢为原料经吸附法、扩散法以及其他方法净化制取的瓶装或管道输送的氢气，主要用于电子工业、石油化工、金属冶炼、国防尖端技术和科学研究等部门。分子式：H2相对分子质量：2.016（按1991年年国际相对原子质量）2引用标准GB190危险货物包装标志GB5099钢质无缝气瓶GB/T5832.2气体中微量水分的测定露点法GB/T6681气体化工产

2、品采样通则GB7144气瓶颜色标记3技术要求技术要求纯氢、高纯氢、超纯氢的技术指标应符合表1要求表1指标项目超纯氢高纯氢纯氢-2氢纯度10≥99.999999.99999.99-6氧（氩）含量，10≤0.215-6氮含量，10≤0.4560-6一氧化碳，10≤0.115-6二氧化碳，10≤0.115-6甲烷含量，10≤0.2110-6水分，10≤1.0330注：表中纯度和含量均以体积分数表示（V/V）。4试验方法4.1氢纯度氢纯度用差减法按式（1）计算求得：−4ψ=100−(ψ+ψ+ψ+ψ+ψ)×10⋯⋯⋯⋯⋯⋯（1）1

3、2345-2式中：ψ——氢纯度（体积分数），10；-6ψ1——氧的含量（体积分数），10；-6ψ2——氮的含量（体积分数），10；-6ψ3——一氧化碳含量（体积分数），10；-6ψ4——二氧化碳的含量（体积分数），10；-6ψ5——甲烷的含量（体积分数），10。4.2氧（氩）和氮含量的测定4.2.1方法和原理采用变温浓缩技术，以热导检测器检测。首先使样品气中被测组分在液氮温度下的浓缩柱上的定量吸附，然后升温定量脱附，因而使样品被测分预先提浓，再经色谱柱分离后检测。被测组分进入热导池引起桥路阻值的变化与其含量成比例，由此可

4、测定出氧和氮含量。4.2.2仪器采用气相色谱仪及配套的预浓缩装置，其示意流程图见图1。要求仪器对氧和氮的检测-6限不大于10×10。色谱仪的安装和调试及浓缩进样操作按规定要求进行。图1变温浓缩示意流程图1—载气瓶；2—减压阀；3—载气纯化器；4—针形阀；5—流量计；6—热导池；7—分离柱；8—三通活塞；9—六通阀；10—进样阀；11—浓缩柱；12—液氮浴与水浴；13—螺旋夹；14—鼓泡器；15—湿式流量计；16—样品气瓶；17—X型四通活塞；18—标准气瓶。4.2.3测定条件a．检测器：热导池；b．桥路电流：150～20

5、0mA；-2c．载气纯度：99.999×10的高纯氢，并符合标准要求；d．载气流速：40～60mL／min；e．浓缩时样品流速：1.0～1.5L/min；f．色谱柱：长lm，内径3mm，内装0.25～0.40mm的5A分子筛后活化，柱温为室温；g．浓缩柱：长30cm，内径4mm，内装0.25～0.40mm的5A分子筛后活化，吸附温度为液氮温度（液氮浴），脱附温度为室温（水浴）。4.2.4测定步骤4.2.4.1启动按气相色谱仪使用说明书启动仪器。开启载气，充分置换气路系统，纯化载气，调整流速至规定值，接通仪器电源，调整各部

6、位达到测定条件。4.2.4.2测定a．空白；关闭浓缩柱，套上液氮浴5min后，取下液氮浴，在室温水浴下令载气通过浓缩柱，以记录仪上无色谱峰出现为正常；再令载气通过浓缩柱，在小心严防空气倒吸的情况下，浓缩载气5min，测定色谱系统空白值，如符合4.2.3的C项要求为正常。b．置换：将样品气瓶经采样阀与仪器相连，然后开启样品气，以3次升降压并用20倍以上管道体积的样品气充分置换进入浓缩柱前的连接管道及阀体，使所取得样品具有代表性。c．浓缩：令样品气以1.0～1.5L/min流速通过浓缩柱，置换2～3min后关闭浓缩柱出口，然

7、后将浓缩柱缓慢套上液氮浴，待垫气结束后打开浓缩柱出口，使样品气流经湿式流量计后放空。样品气的浓缩体积数由被测组分含量和仪器灵敏度决定。d．进样：浓缩完毕，关闭浓缩柱入口，取下液氮浴，在室温水浴下放掉解吸的氢，关闭浓缩柱出口，迅速转动六通阀，令载气通过浓缩柱将被测组分带入色谱柱。在湿式流量计上读取样品气体积数V1。e．测量：记录各被测组分的色谱流出曲线，分别测量出各组分峰面积Ai。4.2.4.3定标将标准气经取样阀直接进样，测量标准气中氧和氮的色谱峰面积As。标准气以氢气为底气配制，应符合国家的有关规定，并有国家技术监督局

8、的认证标志，其氧、氮含量应与样品气浓缩后各相应组分含量相近。4.2.4.4纯氢中氧（氩）和氮测定-6当仪器的检测限对氧组分能达到1×10时，允许采用直接进样的方法进行氧（氩）、氮的测定，标准气中氧、氮的含量应与样品气含量相近。否则也需采用浓缩法进行。当检验结果有争议时，以浓缩法为仲裁方法。4.2.5结果处理4.2.5