微晶氧化石墨的制备及性能研究.pdf

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1、第34卷第1期矿冶工程Vo1．34№12014年02月MININGAND^d【ETALLURGICALENG玎唧lUNGFebruary2014微晶氧化石墨的制备及性能研究①雷芸，徐骏，李容，陈菲菲(武汉理工大学资源与环境工程学院，湖北武汉430070)摘要：以微晶石墨为原料，采用改良的Hummers法，经低温、中温与高温3阶段制备微晶氧化石墨。将微晶石墨、硝酸钠与高锰酸钾低温加入浓硫酸中，经过中温进一步氧化，最后高温滴加双氧水制得微晶氧化石墨。考察微晶石墨用量、高锰酸钾用量与低温反应时间对微晶氧化石墨制备的影响。采用X射线衍射仪对制得的微晶氧化石墨及其还原产物进行表征，

2、使用扫描电子显微镜观察样品形貌，并结合三电极体系进行循环伏安法测试，分析微晶氧化石墨及其还原产物的电化学性能。关键词：石墨烯；微晶石墨；氧化石墨；电化学性能；Hummers法中图分类号：0641文献标识码：Adoi：10．3969／j．issn．0253-6099．2014．01．026文章编号：0253—6099(2014)01—0097—03StudyonPreparationandPerformanceofMicrocrystallineGraphiteOxideLEIYun，XUJun，LIRong，CHENFei—fei(SchoolofResourceandE

3、nvironmentalEngineering，WuhanUniversityofTechnology，Wuhan430070，Hubei，China)Abstract：MicrocrystallinegraphiteoxidewaspreparedwithmicrocrystallinegraphiteasrawmaterialbymodifiedHummersmethodviathree—stagetreatmentatlow，mediumandhightemperature．Firstly，microcrystallinegraphite，sodiumnitrate

4、andpotassiumpermanganatewereaddedintoconcentratedsulfuricacidatlowtemperature．Afterfurtheroxidationatmediumtemperature，microcrystallinegraphiteoxidewasfinallyobtainedbyaddinghydrogenperoxideslowlyathightemperature．Theinfluencesofgraphitedosage，potassiumpermanganatedosageandreactiontimeatl

5、owtemperatureonthepreparationofgraphiteoxidewereinvestigated．ThemicmcrystallinegraphiteoxideandreductionproductwerecharacterizedbyX-raydifractometer．Themorphologyofthesamplewasobservedbyscanningelectronmicroscope．Inaddition，theelectrochemicalpropertieswerefurtherinvestigatedbycyclicvoharm

6、netryinathree—electrodesystem．Keywords：graphene；microcrystallinegraphite；graphiteoxide；electrochemicalproperty；Hummersmethod天然微晶石墨是一种由小晶粒聚集而成的多晶ZnO：0．01％，C1：0．02％。体_】qJ。微晶石墨来源广泛、价格低廉，它石墨化程度1．2药剂高，具有良好的电化学循环性能J。本文以微晶石主要药剂有：浓硫酸(HSO)，硝酸钠(NaNO)，墨为原料，采用改良Hummers法制备微晶氧化石墨及高锰酸钾(KMnO)，双氧水(H：O：)，氯

7、化钡(BaC1)，其还原产物，考察微晶石墨用量、氧化剂用量与反应时水合肼(NH·HO)，无水乙醇(CH，CHOH)，均为间对氧化石墨制备的影响。市售分析纯；实验用水为蒸馏水。1原料及仪器1_3仪器主要仪器有：HX-88型精密增力电动搅拌槽(开1．1原料封市宏兴科教仪器厂)；超级恒温水浴锅(常州国华电石墨采用微晶石墨，产自湖南郴州鲁塘地区，原料器有限公司)；JA-2003分析天平(上海天平仪器厂)；固定含碳量96％，粒度为-45Ixm。其它成分含量为Na2O：0．26％，MgO：0．16％，A12O3：3．88％，SiO2：6．