总磷水样采集与前处理的差异性分析与建议.pdf

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1、《仪器仪表与分析监测》2017年第3期总磷水样采集与前处理的差异性分析与建议DifferenceAnalysisandSuggestiononWaterSamplingandPretreatment0fTP引言陈玉柱王歆(淮安市环境监测中心站，江苏淮安223001)[摘要】水质中总磷的测定结果与样品采集、前处理等步骤密切相关，不同的方式会得出不同的监测结果。对比水质相关采样规范以及总磷测定标准中的样品采集、前处理方法，从样品采集与前处理角度得出监测结果差异来源。通过实际样品的分析实验，验证了差异的显著性，并提出了

2、水质中总磷测定的样品采集及前处理的相关建议。【关键词】总磷采集前处理差异[中图分类号】X853【文献标识码】B总磷是水质评价的一个重要指标。天然水总磷含量不高。但生活污水和合成洗涤剂、化肥、冶炼等工业废水中总磷浓度较高。水体中总磷过高，可造成湖泊富营养化，降低河流透明度，恶化水质。总磷是国控网跨界(省、市)水质联合监测断面比对监测中偏差较大的几个项目之一，为深入了解总磷指标的偏差原因，本文对比各种水质采样规范，以及总磷测定标准方法中的样品采集、前处理方法，从样品采集与前处理角度得出监测结果差异来源。通过实际样品的

3、分析实验，验证了差异的显著性，并提出了水质中总磷测定的样品采集及前处理的相关建议。标准规范中的相关要求本文收集整理各水质采样规范以及总磷测定方法中的样品采集、前处理方法相关要求，分析要求的差异性。一44—1．1《水和废水监测分析方法》(2002年)总磷以各种形式存在，可分为正磷酸盐、缩合磷酸盐和有机磷，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中【1】。水质中总磷的测定结果与样品的采集与前处理密切相关，不同的方式得出不同的监测结果。水质直接消解可测定总磷，通过0．45um微孔滤膜过滤可测定正磷酸盐，滤液消解可得到可

4、溶性总磷。1．2水质采样样品的保存和管理(GB12999—91)在采样时或采样后不久．用滤纸滤膜或砂芯漏斗、玻璃纤维等来过滤样品或将样品离心分离都可以除去其中的悬浮物，沉淀、藻类及其他微生物闭。在分析时，过滤的目的主要是区分过滤态和不可过滤态，滤器的选择上要注意可能的吸附损失．如测有机项目时一般选用砂芯漏斗和玻璃纤维过滤，而在测定无机项目时则常用0．45um的滤膜过滤。1．3地表水和污水监测技术规范(HJ，r91—2002)地表水采样时不可搅动水底的沉积物。若水总磷水样采集与前处理的差异性分析与建议陈玉柱。等样中

5、含泥沙等沉降性固体，则应分离除去。测定湖库水中总磷时，水样静置30min后，用吸管一次或几次移取水样，吸管进水尖嘴应插至水样表层50mm以下位置，再加保存剂保存[3】。污水采样时应除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。应设法尽快测定。1．4国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书(试行)(2017年)采样时不可搅动水底部的沉积物，不能混入漂浮于水面上的物质。水样采集后自然沉降30min，取上层非沉降部分。湖库样品采集总磷时，水样静置30min，用虹吸方式移取水样，吸管进水尖嘴应插至水样表层50mm以下位置。如果监测断面

6、水样清澈，现场可不进行自然沉降30min，直接进行水样分装。水样返回实验室后，不可再次沉降，且测定前必须摇匀。对于自然沉降30min后仍然存在大量沉降性固体的河流，有以下两种处理方式：1)可以依据SL270多泥沙河流水环境样品采集及预处理技术规程规定，将采样器中每次采集的水样，全部通过63um的过滤筛，倒人一个较大的静置用容器中，储够需用量后，先将静置用容器中的水样搅拌均匀，然后边搅拌边灌装采样瓶；2)可以试行离心方式去除可沉降性固体，推荐参数4000rpm，离心时间5min。若采用以上两种方式，须同时提供与自然

7、沉降方式的比对数据【4】。1．5水质总磷的测定钼酸铵分光光度法(GB11893—89)采取500mL水样后加入lmL硫酸调节样品的pH值，使之低于或等于1。或不加任何试剂冷处保存。取样时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分具有代表性的试样，如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少【51。1．6水质磷酸盐的测定离子色谱法(HJ669-2013)按照HJ／T91、HJ／T164和HJ493的相关规定进行样品的采集。样品应经0．45um微孔滤膜过滤，其滤液不加任何保存剂，收集于聚乙烯或玻璃瓶内，在0～4℃下保存48h。样

8、品清洁，不存在最金属、有机物等干扰的水样，经现场过滤后直接进样【61。1．7水质磷酸盐和总磷的测定连续流动一钼酸铵分光光度法(HJ670—2013)按照HJ／T91和HJ／T164的相关规定采集和保存样品同。因为连续流动监测依靠仪器自动进样。进样管径较细，通常情况下，为避免堵塞管路，对于混悬液较多的水样，采用0．45um滤膜过滤。1．8小结总磷样品采集主要涉及沉降性固体的