田口方法用于地质样品中痕量超痕量金三种分析方法的对比.pdf

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1、2014年1月岩矿测试Vo1．33．No．1January2014R0CKANDMINERALANALYSIS51～56文章编号：0254—5357(2014)01—0051—06田口方法用于地质样品中痕量超痕量金三种分析方法的对比陈爱平，孙自军，李振(1．国土资源部郑州矿产资源监督检测中心，河南郑州450012；2．国土资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室，河南郑州450012)摘要：目前测定地质样品痕量、超痕量金常用的三种方法是活性炭吸附富集一发射光谱法、泡塑吸附富集一石墨炉原子吸收光谱法、活性炭吸附富集一电感耦合等离子体质谱法，这三种方法的检出限在0．1～0．3ns／g之间，

2、由于矿石矿物的组成非常复杂，因此在有效富集和分离的基础上，采用合适的分析手段，能够对地质样品提供满意的分析结果。为保证试样要求的灵敏度和准确性，分析方法的选择需求应根据具体试样情况和实验室条件而定。根据田15'玄一博士在测量工程学中提出的信噪比(S／N)能测量系统抗干扰能力，评价测量系统的稳健性和可靠性这一观点，本文利用田口测量质量控制理论，评价地质样品中痕量、超痕量金常用的上述三种分析测试方法，对这三种分析方法三个金标准物质的测试数据进行分类处理，计算S／N值和相对标准不确定度，通过比较三者的s／N值和相对标准不确定度值，确定更为可靠的测试体系。分析结果表明，对于地质样品中痕量金

3、(含量大于1ng／g)的测试，三种分析方法均能够满足要求；对于超痕量金(含量小于1ng／g)的测试，活性炭吸附富集一电感耦合等离子体质谱法是较好的测试方案。关键词：田口方法；地质样品；痕量金；超痕量金；活性炭吸附富集一发射光谱法；泡塑吸附富集一石墨炉原子吸收光谱法；活性炭吸附富集一电感耦合等离子体质谱法；分析方法对比中图分类号：O614．123；0657．31；0657．63文献标识码：B田口方法是日本著名的质量工程学家田口玄一1田口方法在地质样品痕量金／超痕量金博士于20世纪7O年代创立的质量工程技术I2，分析中的应用它强调“产品的质量首先是设计出来的，其次才是目前测定地质样品痕

4、量金、超痕量金常用的三制造检验出来的”，提出了信噪比(S／N)的概念来评种方法有：活性炭吸附富集一发射光谱法、泡塑吸附价测量系统的测量特性J。我国一些企业引入日富集一石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)、活性炭吸本质量管理中的田口方法，如机械行业、兵工企业探附富集一电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)。其索全面质量管理与田口方法的结合，收效显著。中活性炭吸附富集一发射光谱法使用国产设备，成田口方法的基本思想是用正交表安排实验方案，以本低，流程稍长；泡塑吸附富集一石墨炉原子吸收光误差因素模拟造成产品质量波动的各种干扰；以谱法，操作简便，使用进口石墨管，成本高；活性炭吸S／N作为衡量产

5、品质量稳定性的指标，通过对各种附富集一电感耦合等离子体质谱法，检出限低，对环实验方案的统计分析、找出抗干扰能力最强、调整性境条件要求较高，成本稍高。由于矿石矿物的组成最好、性能最稳定、最可靠的设计方案；并以质量最往往非常复杂，存在大量的其他金属、非金属等基体小为原则，合理确定参数的容差，以达到成本最低、成分，三种分析方法的检出限为0．i～0．3ng／g。质量最优的综合效果。在实验室方法研究过程中，当一个地质实验室有多种分析方法可供选择误差波动为非期望部分，即有害部分，计算对分析有时，应优先选择更为稳健的实验体系和方法进行地用部分与有害部分值的比值，即为S／N值。S／N值质样品分析。

6、以金的测定为例，由于地质样品中金越大，说明测量系统抗干扰能力越强，灵敏度越高，的含量较低，一些样品存在“粒金效应”，分析流程线性越好，测量系统更稳健、更可靠J。长，因此合理选择地质样品中痕量金的测定方法具收稿日期：2012—05—18；接受日期：2013—11—06作者简介：陈爱平，高级工程师，主要从事岩石矿物测试工作。E—mail：chenaipingyx@163．com。一51—第1期岩矿测试http：／／w．ykcs．aG．crl有重要的现实意义。同时，对实验室检测数据进行抗坏血酸溶液(20L)：称取20g抗坏血酸溶测量不确定度分析时，除了使用目前相关标准推荐于1L水中，此溶

7、液现用现配。的方法进行评定外，也可以使用田口分析方法进行王水溶液：75mL盐酸与25mL硝酸混合，摇不确定度分析¨”。特别是在一些仪器设备无法匀，用时配制。溯源的、自制的、寻找不确定度分量有困难的情况盐酸、硝酸均为分析纯。下，使用田口分析方法估计整个测量系统不确定度实验用水为超纯水，实验所用试剂均为分析纯。是切实可行的。利用田口分析方法还可以对影响测2．2实验材料试结果的多个因素(如温度、湿度、压力、时间等)进活性炭吸附剂的制备：将1000g市售活性炭倒行多水平设定，