矿石中金的分析方法.doc

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1、6.1矿石屮金及金精矿屮金的测定■活性炭吸附■碘量法6.1.1主题内容和范围本方法适于铜精矿、其它含金的岩石矿物小金的测定，测定范围为1.0—50.0g/to本方法引自GB/T11066.2-89铜精矿金化学分析方法金的测定。6.1.2方法提要6.1.2.1基本原理a）在强酸性溶液屮，三价金能够被活性炭定量吸附。吸附物灰化后，其屮的三价金还原成单体金，所得金以王水溶解，用碘量法测定。试样以王水溶解，使其屮的单体金牛成三氯化金：Au+3HCI+HNO3=AuCI3+2H2O+NO或者：Au+4HCI+HNO3=HAuCI4+2H2O+NOb

2、）当被活性炭吸附的三价金灰化吋，其屮的三价金仍旧被还原成单体金。2AuCI3+3C+3H2O=2Au+6HCI+3COAuCI4+2C+2H2O=Au+4HCI+2COc）灰化后的单体金，再经王水溶解成三价金，反应过程同丄。三价金能够氧化碘离子，并析出当量的碘。AuCI3+3KI=Aul+l2+3KCId）析出的碘用Na2S2O3标准溶液滴定：I2+2Na2S2O3=2Nal+Na2S4O66.1.2.2干扰元素的消除：a）对含有焦炭、石墨、煤、硫化物、砂及其它有机质的矿样，须在650°C左右焙烧2小吋，或用硝酸、氯酸钾处理，以免包裹金而

3、留于残渣屮。b）在吸附的过程屮，少量的硅酸盐、铜、铁均被吸附，硅酸盐及铁离子，可用氟化氢鞍洗液洗脱，少量余下的铁离子和铜离子，可在滴定前加氟化氢鞍和EDTA掩蔽，使之牛成稳定的络合物。Fe3++6F-=[FeF6]3-Cu2++HY2-=CuY-+H+6.1.3仪器和试剂6.1.3.1仪器（抽滤吸附装置）a）布氏漏斗＜t＞80mm；b）胶塞7号；c）吸附柱内径30mmd）滤板＜D28mm,有小孔e）胶塞6号f）吸附柱，插孔，＜t＞30mmg）抽滤筒300mmh）排气屮＜t＞30mmi）抽滤筒底板6.1.3.2试剂和配制：a）盐酸20g/L

4、b）王水盐酸+硝酸=3+1c）逆王水水+盐酸+硝酸=4+1+3d）氛化氢鞍20g/Le）碘化钾固体f）活性炭纸浆混合物称取1g分析纯活性炭和2g滤纸，加适量水（加50mL盐酸），再加入3%的氟化氢鞍，充分搅拌均匀。g）氯化钠200g/L称取20g氯化钠溶解于100mL水小。h）EDTA溶液0.02mol/L称取0.72g乙二胺四乙酸二钠盐，溶于少量水屮，稀释至100mLoi）淀粉溶液5g/L称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再加100mL沸水，继续加热煮沸至透明，冷却后使用。j）金标准溶液金标准贮存溶液500pg/ml准确称取0.

5、5000g纯金于150mL烧杯屮，用10mL王水溶解后加氯化钠在水浴上蒸干，加2mL盐酸再蒸干，再处理一次，将残渣用水溶解，补加90mL盐酸，移入1000mL容量瓶屮，冷却稀释至刻度，混匀，此溶液每亳升含金500pgo金标准工作溶液100pg/mL准确吸取20.00ml上述500pg/mL金标准贮存溶液用水稀释至100mL,补加9mL盐酸，得到溶液为每亳升含金100pgok）硫代硫酸钠标准溶液称取硫代硫酸钠2.52g溶解于少量蒸锚水屮，加0.1g碳酸钠稀释至1L,放置1周后过滤标定，此溶液1mL相当于金伽g。分别准确吸取30、100、30

6、0mL±述硫代硫酸钠标准溶液于三个1L容量瓶屮溶液,各加入0.1g碳酸钠，定容。标定分别取适当量金标准工作溶液（含金500pg、1000pg、2000pg、5000pg其中三份）于一组200mL瓷堆堀中,加0・1g氟化氢鞍，加1mL0.02MEDTA搅拌溶液加少量碘化钾搅拌后，立即用待标定的硫代硫酸钠标准溶液，滴定至淡黄色，加5滴5g/L淀粉溶液，继续滴定到蓝色消失为终点。计算式中T——该硫代硫酸钠标准溶液对金的滴定度，pg/mL；P金标准溶液的浓度，pg/mL；V1——吸收金标准液的体积，rr）L；V2——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体

7、积，mL。6.1.4分析步骤6.1.4.1试样分解准确称取10〜30g试样于4OOmL烧杯中，用少量水湿润，在通风橱内加60mL（1+1）逆王水待反应平稳后，继续加90mL（1+1）逆王水放在电热板上，加热煮沸30〜40min至完全溶解，取下用水冲洗杯壁并稀释至200mL,冷却后过滤。6.1.4.2a滤和吸附把吸附柱接在抽滤筒上，放入底板，底板上铺一张同底板同样大小的滤纸，均匀加入活性炭纸浆，在抽气的条件下压平，使活性炭纸浆层约为1cm厚，再加一匙稀的，用水冲洗吸附林内外，然后将洗净的布氏漏斗，按在吸附柱上，铺丄大小相同的屮速定性滤纸，一

8、张用水贴紧，用水调整抽滤速度至有水柱存在，把冷却好的试液倒入正在抽气的布氏漏斗吸附。试液滤完后，用温热的20g/L盐酸洗液洗器皿、烧杯和残渣数次，抽干，取下Z前，将每个漏斗上的残渣及滤纸尽快划