《光谱分析测试》PPT课件.ppt

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1、矿物化学成分分析测试——光谱分析目录光谱分析法分类发射光谱分析法概述发射光谱分析仪器原理、特点及应用吸收光谱分析法概述吸收光谱分析仪器原理特点及应用光谱分析仪器分布（武汉）2021年7月22日3衍射分析：X射线衍射、电子衍射、中子衍射等电子显微分析：透射电镜、扫描电镜、电子探针等光谱分析：穆斯堡尔谱、X射线荧光光谱、紫外可见吸收光谱、原子吸收光谱、原子发射光谱、原子荧光光谱、红外吸收光谱、分子荧光磷光光谱、电子顺磁共振谱、核磁共振谱等电子能谱分析：俄歇电子能谱、X射线光电子能谱、紫外光电子能谱等热分析：

2、热重法、差热分析、差示扫描量热法等色谱分析：气相色谱、液相色谱等质谱分析：质谱法、二次离子质谱法等电化学分析：库仑分析、电解分析等其它：扫描隧道显微镜、原子力显微镜等现代主要分析测试方法光谱分析法光学分析法是根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用而建立起来的一类分析化学方法。光谱法是基于物质与辐射能作用时，测量由物质内部发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度进行分析的方法。光谱分析法的特点：(1)分析速度较快(2)操作简便(3)不需纯样品（4）可同时测定多种元素或化合

3、物（5）选择性好　（6）灵敏度高（7）样品损坏少局限性光谱定量分析建立在相对比较的基础上，必须有一套标准样品作为基准，而且要求标准样品的组成和结构状态应与被分析的样品基本一致，这常常比较困难。2021年7月22日光谱分析法吸收光谱法发射光谱法原子光谱法分子光谱法原子发射原子吸收原子荧光X射线荧光原子吸收紫外可见红外可见核磁共振紫外可见红外可见分子荧光分子磷光核磁共振化学发光原子发射原子荧光分子荧光分子磷光X射线荧光化学发光电磁辐射的本质电磁辐射的传递方式(线状光谱)(带状光谱)一.发射光谱法物质通过电致

4、激发、热致激发或光致激发等过程获取能量，变成为激发态的原子或分子M*，激发态的原子或分子是极不稳定的，它们可能以不同形式释放出能量从激发态跃迁至基态或低能态，如果这种跃迁是以辐射形式释放多余的能量就产生发射光谱。通过测量物质发射光谱的波长和强度来进行定性、定量分析的方法叫做发射光谱法。依据光谱区域和激发方式不同，发射光谱有以下几种：★γ射线光谱法★X射线荧光分析法★原子发射光谱分析法★原子荧光分析法★分子荧光分析法★分子磷光分析法★ 化学发光分析法1.X射线荧光光谱仪xrayFluorescenceSp

5、ectroscope(XRF)目前，X射线光谱法发展成熟，多用于元素的定性、定量及固体表面薄层成分分析等。XRF利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法.XRF是一种最有效的无损成分分析手段之一2021年7月22日优点(1)速度快，一般测定一种元素(定量)需10－100秒；(2)可检测固态、粉末、液态样品，以及晶质、非晶质等样品的化学成分；(3)非破坏性测试，不损伤样品(但对于某些高分子物质，如有机物，则会引起颜色变化)；(4)是一种物理分析方法，分析元素范

6、围F9－U92，分析的浓度范围1ppm－100%；(5)制样简单，板状样品把被照射面加工成平面即可，粉末样品经粉碎、压片即可；(6)系表面分析，一般测定深度为0.1mm范围，另外也是表面整体分析，即分析整个照射面范围内的元素种类和含量；缺点：(1)难以作绝对分析，因此定量分析时需参照标准物质进行；(2)原子序数低的元素，其检出限及测定误差都相对较大。2021年7月22日主要用途：样品可以是固体、粉末、熔融片，液体等，分析对象适用于炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品。无标半定量方法可以对各种

7、形状样品定性分析，并能给出半定量结果，结果准确度对某些样品可以接近定量水平，分析时间短。薄膜分析软件FP-MULT1能作镀层分析，薄膜分析。测量样品的最大尺寸要求为直径51mm,高40mm.2.原子荧光光度计原子荧光可分为 3类：即共振荧光、非共振荧光和敏化荧光，其中以共振原子荧光最强，在分析中应用最广。根据荧光谱线的波长可以进行定性分析。在一定实验条件下，荧光强度与被测元素的浓度成正比。据此可以进行定量分析。原子荧光光谱仪分为色散型和非色散型两类。两类仪器的结构基本相似，差别在于非色散仪器不用单色器。

8、色散型仪器由辐射光源、单色器、原子化器、检测器、显示和记录装置组成。辐射光源用来激发原子使其产生原子荧光。基本原理原子荧光光度计是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度，来确定待测元素含量的方法。气态自由原子吸收特征波长辐射后，原子的外层电子从基态或低能级跃迁到高能级经过约10-8s，又跃迁至基态或低能级，同时发射出与原激发波长相同或不同的辐射，称为原子荧光。原子荧光分为共振荧光、直跃荧光、阶跃荧光等。原子荧光光谱法的优