锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂中镍、钴、锰含量测定.pdf

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1、第33卷第2期矿冶工程V01．33№22013年o4月MININGANDMETAI．LURGICALENG耵EERGApril2013锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂中镍、钴、锰含量测定①徐金玲(湖南长远锂科有限公司，湖南长沙410205)摘要：采用仪器分析法和化学分析法相结合测定锂离子电池正极材料LiNi一CoMn0中元素成分，分别采用高浓度差示光度法、重量法和氧化还原滴定法测定样品中镍、钴、锰含量。通过优化实验条件，该测定方法的回收率为97．61％一101．0％，相对标准偏差不大于0．49％，具

2、有很高准确度和精密度，适用于规模化生产中的质量分析。关键词：化学分析；正极材料；镍；钴；锰；高浓度差示光度法；氧化还原滴定法；重量法中图分类号：0652文献标识码：Adoi：10．3969／j．issn．0253-6099．2013．02．031文章编号：0253—6099(2013)02一O120—05DeterminationofNi，CoandMnContentinLi-ionBatteryCathodeMaterialXUJin-ling(HunanChangyuanLicoCoLtd，

3、Changsha410205，Hunan，China)Abstract：ThedeterminationofNi，CoandMncontentinLi—ionbatterycathodematerialLi8NilCoMnrO2was一一ystudiedbyinstrumentalanalysismethodandchemicalanalysismethod．TheNiwasdeterminedbyhighconcentrationofeondiferentialabsorptionspectr

4、ophotometry，MnwasdeterminedbyREDOXtitration，andCowasdeterminedbygravimetriemethod．Higherexperimentalprecisionwasobtainedbyoptimizingtheexperimentalconditions．Arecovery0f97．61％～101．0％wasachieved．andtherelativestandarddeviationwasbelow0。49％．Thismethodi

5、saccurateandexact，whichCanbeappliedtoqualitycontrolinlarge-scalemanufacture．Keywords：chemicalanalysis；cathodematerial；Ni；Co；Mn；highconcentrationofcondiferentialabsorptionspeetrophotometry；REDOXtitration；gravimetricmethod镍钻锰酸锂具有比容量高、放电电压范围宽、电化本文通过一次溶解

6、样品，无需分离，直接分取不同学性能稳定、安全性能好等优点，有着广阔的市场前的体积，采用仪器分析和化学分析相结合的方法来测景。镍钴锰酸锂及其前驱体中Ni、Co、Mn的准确测定定镍钻锰的含量。其中，镍采用高浓度差示光度法测是制备镍钴锰酸锂的难点和关键。定，锰采用氧化还原滴定法测定，钴采用重量法测定。目前，测定镍钻锰酸锂及其前驱体中镍钴锰含量，通过实验条件的优化，确定了最佳实验条件，结果表多采用等离子体发射光谱法(ICP—AES)、原子吸收光明：该方法具有很高的准确度，适用于规模化生产中的谱法(AAS

7、)等仪器分析法J。但是由于ICP．AES和质量分析，可以有效地进行产品质量控制。AAS测定对象主要是微量成分，而镍钴锰酸锂中的镍1实验部分钴锰含量为常量级，所以需要将样品稀释数千倍以上，而稀释倍数越大，误差也越大。也有采用化学分析法1．1实验原理测定镍钻锰酸锂的镍钴锰含量，但测定方法多采1．1．1镍测定原理镍测定采用高浓度差示光度法，用对人体和环境危害极大的剧毒物质KCN，或选用操采用一个比试样浓度稍低的标准溶液作参比溶液，测作过程十分繁琐的方法，测定结果准确性也不高，同定吸光度的差值，使吸光度

8、测量的相对误差大为减少，时，3种元素同属过渡金属且性质相近，容易互相干从而提高了测量结果的准确度。在柠檬酸存在下在氨扰，也给选定方法增加了难度。性介质中用碘将镍氧化为4价，与丁二酮肟形成1：2①收稿日期：2012-09-24作者简介：徐金玲(1970一)，女，湖南长沙人，工程师，主要从事化学分析技术及管理工作。第2期徐金玲：锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂中镍、钴、锰含量测定121的酒红色络合物，此颜色的深度与镍含量在一定范围120℃烘干至恒重。内符合比尔定律，可以用于定量测定J。1．3．5分析结果