海洋环境检测1998版-检测--浑浊度.doc

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1、31浑浊度31.1目视比浊法31.1.1适用范围和应用领域本法适用于近海海域和大洋水浊度的测定。本规范规定1L纯水中含高岭土1mg的浊度为一度。水样中具有迅速下沉的碎屑及粗大沉淀物都可被测定为浊度。不洁净的玻璃器皿和空气泡，以及扰乱水样表面能见度的振动都能造成虚假结果。水样保存，在取样当天测定浊度，如果不可避免要保持更长时间，将水样保存暗处可达24h。如若在样品中加0.5g/LHgCl2固定剂，可保存22d。31.1.2方法原理浊度与透视度成反比关系，水样与标准系列进行透视度比测，定值。31.1.3试剂及其配制除非另作说明，本法中所用试剂均指分析纯，水指无浊纯水或等效纯水。

2、31.1.3.1无浊纯水取蒸馏水或去离子水，通过0.2μm滤膜抽滤，贮于聚乙烯桶中，用过滤水淋洗聚乙烯桶二次，弃去初滤水200mL，最好当天制备。31.1.3.20.2μm滤膜31.1.3.3二氯化汞溶液：50g/L。注意：二氯化汞剧毒，小心操作！称取5.0g二氯化汞(HgCl2)溶于少量水中并稀释至100mL，贮于棕色试剂瓶中。31.1.3.4焦磷酸钠溶液：50g/L。称取5.0g焦磷酸钠(Na4P2O7·10H2O)于100mL量瓶中，加水溶解并稀释至标线。31.1.3.5高岭土(机选特号)31.1.3.6浊度标准贮备溶液：31.1.3.6.1将高岭土置于105℃±1℃

3、烘箱中烘干2h，移入盛有硅胶的干燥器中，冷却30min。31.1.3.6.2称取高岭土3~5g样品，置于玛瑙研钵中加少量水调成稀糊状，研磨约50min，全部转移入1000mL量筒中，补加纯水到1000mL标线处，充分搅拌均匀后，在20℃±0.5℃下静置24h。31.1.3.6.3用虹吸法吸取上层800mL悬浊液移入第二个1000mL量筒中，补加无浊纯水到1000mL标线处，充分搅匀后，再次置于20℃±0.5℃下静放24h。31.1.3.6.4用虹吸法吸除上层液800mL，留取底层200mL悬浊液并加纯水到1000mL标线，然后盛于1000mL棕色试剂瓶中，塞严保存。此即为浊

4、度标准贮备液。31.1.3.6.5浊度标准贮备液浊度的标定：量取标准贮备液50.0mL于恒重(W1)的蒸发皿中，置于水浴锅上蒸干，移于105℃干燥箱中，烘干2h。置于硅胶干燥器中冷却30min，称重(W2)。重复上述烘干、冷却、称重步骤，直到两次重量差小于0.2mg，按式(61)计算贮备液浊度：…………(61)此标准贮备液浊度=浓度(mg/mL)×100031.1.3.7浊度标准中间液：准确量取一定体积(V，mL)含有250mg高岭土的标准贮备液(31.1.3.6)于1000mL151量瓶中，加入1.0g二氯化汞(HgCl2)，溶解后，补加无浊纯水(31.1.3.1)至标线

5、，充分混匀，转入具橡皮塞的棕色试剂瓶中。此标准中间液浓度为0.25mg/mL；浊度为250度。取标准贮备液体积计算公式(见式62)：………………………(62)31.1.3.8浊度标准使用液：移取40.0mL浊度标准中间液(31.1.3.7)于100mL量瓶中，加入0.50mL焦磷酸钠溶液(31.1.3.4)，加无浊纯水(31.1.3.1)至标线，混匀。此液浊度为100度。31.1.4仪器及设备——具塞比色管：100mL；——具塞比色管架：2台；——移液吸管：5，10，15，20，50mL；——量瓶：100，250，500，1000mL；——量筒：10，50，100，500，

6、1000mL；——抽滤瓶：1个；——干燥器：2个；——蒸发皿：6个；——玛瑙研钵：1个；——一般实验室常备仪器和设备。31.1.5分析步骤31.1.5.10~10度标准系列：取12支100mL具塞比色管，分别加入浊度标准使用液(31.1.3.8)0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00，8.00，9.00，10.0mL，再加入50.0mL二氯化汞(31.1.3.3)溶液，然后再加无浊纯水(31.1.3.1)至标线，混匀。此系列浊度分别为0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00，8.00，9.

7、00，10.0°。31.1.5.2水样测定将混匀的水样，倾入具塞比色管中至标线，立即同标准系列比较定量。0~10°范围的测定，用黑色背景，垂直目视比较而定，10度以上用黄色方格坐标纸为背景，水平透视方格线条的清晰程度而定量。31.1.6记录与计算将测定值记入(目视比浊法)浑浊度记录表，取两位有效读数。若水样浊度超过100度，则需用无浊纯水稀释水样至可测范围，将测定值乘以稀释倍数(；1+1等于2倍稀释)，即为原水样浊度。31.1.7精密度和准确度三个实验室分析了用无浊纯水配制水样，浓度分别为：7.0mg/L；50.0