减少煤质研究误差一点心得

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1、减少煤质研究误差一点心得　　【摘要】煤质分析中误差的出现主要有三个方面的原因，一、采样过程，二、制样过程，三、分析化验。以下主要通过煤质分析中的氮元素分析为例，结合实际，阐述一些在分析化验中能减少误差的心得。【关键词】误差；煤质；误差控制煤中含有很多元素，其中的氮元素主要是由成煤植物中的蛋白质转化而来的，煤中的氮通常为有机氮。煤中的氮在热解时生成氨、氰化氢等气体，会腐蚀设备和煤气管道。但它们也可被回收，生产化工产品，如硫酸铵、黄血盐等，在炼焦工业中氮含量的高低直接影响其化学产品中氨水的浓度。煤炭燃烧

2、时，煤中部分氮生成氮氧化物（NOx），污染大气。因此，煤的加工利用及环保方面都需要测定煤中氮的含量。煤中氮含量很少，一般不超过2%，故更需细心操作以减少人为误差，从而准确测出其含量。用开氏法测定煤中氮含量的过程中，消化反应、蒸馏反应和标定标准溶液的基准物质、混合指示剂等是直接影响测定结果准确性的主要因素。1.样品的保护和周边环境8煤质分析中，将制好的样品拿到分析室后，首先要检查样品是否完好，标签是否清晰准确，同时检查分析室存样处是否清洁，防止样品受到污染，使用样品前，查看样品编号是否和试验编号一致。

3、样品使用前应适当搅拌，使其均匀，使用后也应做好相应的保护。样品周边环境的维护——样品应放置于相对干燥、少通风的环境下，忌潮忌高温忌大风。分析过程最好不好在比较极端的天气下进行，如极热，极寒，极暗，大雨等天气，如需进行，则需加入一些控制温度，控制亮度，控制湿度的措施，以保证分析过程所在环境的良好。在这个环节中产生误差的原因主要有，样品污染、样品受热或受潮、样品不均匀、样品标签错误、在不利环境下进行分析实验。严格遵守样品的保护措施和对分析环境的良好控制可以有效的减少误差。2.准确的称量8煤质分析中，根据

4、国家标准，所有的分析项目，对样品分析取样的重量都有严格的规定，以元素分析中氮元素分析为例，标准要求是0.2克，误差在0.0010克。还有工作液和标准溶液的配制，标定硫酸溶液的基准物质，碳酸钠具有一定的吸湿性，使用前应在130摄氏度下烘一小时，恒重后，称取0.05g，准确称量至0.0002g，加入50～60ml蒸馏水，用甲基橙作指示剂，用待标定的硫酸滴定，到由黄色变成橙色。由于碳酸钠与浓硫酸反应产生的二氧化碳在水中呈微酸性，会使溶液过早地变成橙色。因此，必须煮沸至少5min，以赶出二氧化碳，这时溶液又

5、恢复黄色，冷却后继续滴定到橙色，并把二次用量加起来计算出当量浓度，最好标定5次取平均值做为硫酸标准溶液的浓度。还有实验室所用到的硼酸、混合碱、甲基红、甲基蓝等工作液，混合催化剂等固体试剂（混合后研磨至无明显颗粒），都需要准确称量后配制。所以在此过程中，要严格按照国际标准要求来进行称量，以减少不必要的错误和误差。3.仪器设备煤质分析中，还经常用到各种仪器设备，这时候仪器设备测量是否准确，运行情况是否良好就非常关键。所以，分析试验中的仪器设备要定期进行自检，同时还要定期送相关部门进行检查，使用前后都要对

6、仪器设备进行清理维护，防止污染和损坏，并对使用情况进行如实的登记记录，以保证设备的正常使用。另外，还要选择正确的测量仪器，以保证测量的精度，以氮元素分析为例，对蒸馏液体进行滴定时，要使用微量滴定管：10ml，分度值0.05ml，来滴定。所以通过选择合适、准确的仪器设备来进行实验，加上认真细致的实际操作，可以减少因为仪器设备所带来的误差。4.所用玻璃器皿的清洁8煤质分析中，玻璃器皿被大量的使用，以氮元素分析为例，使用的玻璃器皿就有大小开氏瓶，各种型号的烧杯，量筒，滴定管，移液管，冷凝管等，任何一个环节

7、的玻璃器皿受到污染，都有可能导致实验的失败，以氮元素分析为例，做样前一定要进行空蒸。空蒸一方面能检查测定装置的气密性，检查气密性时应仔细查看胶皮管连接处是否有漏气，如有漏气，则会使测定结果偏低。另一方面，空蒸能赶出水中含有的碱性物质，避免碱性物质被吸收剂吸收而消耗硫酸使测值偏高。空蒸时的出液体积不要少于200mL。蒸馏煤样时最好在80～100mL，冲洗冷凝管时虽然使用蒸馏水，但不能冲洗的次数太多，否则会增大溶液的体积，影响溶液的浓度，使测定结果不准确，最常见的是结果偏低。同时应该通过各种玻璃器皿的洁

8、净标准来判断使用器皿是否洁净，如烧杯的洁净标准为，无污渍，不挂水珠，无明显水流状。大小开氏瓶要用长毛刷清洗，只有保证所用器皿的洁净，才能保证实验结果的准确度。所以，使用洁净的玻璃器皿，能减少分析实验过程中所带来的误差。5.分析过程中温度和时间的控制煤质分析中，温度和时间直接决定着实验的成功与否，以氮元素分析为例，其消化过程：消化反应方程式：8在消化过程中温度的控制很重要。故应使用调压器从低温升起，缓慢加热，温度一定不要超过350摄氏度，这是因为催化剂中的硫酸钠本身就起