液相分析中样品溶剂的选择.ppt

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1、液相分析中样品溶剂的选择1目录溶剂效应的概念含有离子对试剂实验中的溶剂效应梯度洗脱方法中的溶剂效应抗生素与甲硝唑实验中的溶剂效应2什么是溶剂效应？溶剂效应的现象色谱图上较早洗脱的峰前沿或者开叉，与此同时较晚洗脱的峰则较为正常，这些现象可能是有以下原因引起的——样品溶液的溶剂很可能强于流动相。可能发生溶剂效应的情况出峰时间早保留弱进样量大溶剂效应样品溶液的溶剂强度强于流动相溶剂强度时可能会造成的峰展宽、峰分叉现象。3离子对方法中的溶剂效应4051015205mL10mL20mL30mL40mL50mL75mL100mL[min]硫胺吡哆醇核黄素样

2、品溶剂:CH3CN/H2O=10/9012505101520[min]5mL10mL20mL30mL40mL50mL75mL100mL吡哆醇硫胺核黄素样品溶剂:流动相126使用10%乙腈作为样品溶剂时，随着进样量的增加，保留较弱的吡哆醇和硫胺出现裂峰使用含有离子对试剂的流动相作为样品溶剂时，则不会发生上述现象。结论7CAPCELLPAKC18MG,2.0mmi.d.X150mm,40℃H2O,CH3OH,0-100%梯度分析,200mL/min杀虫剂的标准混合物质(10µg/mL)用甲醇溶解,Injectionvol.10mLLeading梯度

3、洗脱时的溶剂效应8结论出峰早的峰受溶剂效应影响发生前沿解决方案:①降低进样量；②使用初始有机相进行样品溶解9抗生素甲硝唑分析中的溶剂效应实验背景：我们按照2007版化妆品卫生规范中抗生素与甲硝唑的方法进行分析，在实验中发现溶剂效应。10化妆品中抗生素与甲硝唑的分析1、盐酸美满霉素（M.W.493.9）Minocyclinehydrochloride2、甲硝唑（M.W.171.15）Metronidazole3、二水土霉素（M.W.496.46）Oxytetracyclinedihydrate4、盐酸四环素（M.W.480.9）Tetracycl

4、inehydrochloride5、盐酸金霉素（M.W.515.34）Chlortetracyclinehydrochloride6、盐酸多西环素（M.W.480.9）Doxycyclinehydrochloride7、氯霉素（M.W.323.13）Chloramphenicol1107版卫生规范实验条件实验方法介绍甲醇+0.1mol/L盐酸=1+1色谱柱：C18250mm*4.6mmI.D.，5μm；检测器：二极管阵列检测器，检测波长268nm；流动相：0.01mol/L草酸溶液（磷酸调节水溶液的pH至2.0）+甲醇+乙腈=67+11+22（

5、HPLC分析前，经0.45μm滤膜过滤及真空脱气）；流量：0.8mL/min；柱温：室温。样品溶剂12MG混标结果：按照07版化妆品卫生规范的样品提取溶液（甲醇+0.1mol/L盐酸=1:1）溶解基线抬高，影响定量07版化妆品卫生规范方法13MG空白结果由于出现未知的基线抬升，为确定是何原因引起的，分别对空白溶剂和各个单标进行分析MG单标1结果MG单标2结果各单标及空白均无杂峰14通过混标与单标对比，发现每个单标均无杂峰；单标1、2在混合进样后峰高降低了（实际样品量同为1ug）；因此确定1、2号峰中间的物质为1、2号标准品在卫生规范溶剂中相互作

6、用的结果。123415样品溶解方法：取单标1、2各100μL混合用卫生规范溶剂定溶至1mL结果不同溶剂下单标1、2混合物的出峰行为样品溶解方法：取单标1、2各250μL混合用流动相定溶至1mL结果样品溶解方法：取单标1、2各100μL混合用流动相定溶至1mL结果随着样品溶剂中流动相比例增大会逐渐消除单标1和2之间的相互作用16MG流动相溶解标准品结果用流动相溶解标准物质1和2之间基线未抬升HPLCConditions：色谱柱：CAPCELLPAKC18MG250mm*4.6mmI.D.，5μm；检测器：二极管阵列检测器，检测波长268nm；流动

7、相：0.01mol/L草酸溶液（磷酸调节水溶液的pH至2.0）+甲醇、乙腈=74+26（HPLC分析前，经0.45μm滤膜过滤及真空脱气）；流量：0.8mL/min；柱温：30℃。17结论综上所述，样品1-盐酸美满霉素与样品2-甲硝唑在07版卫生规范中的提取溶液内会发生某种相互作用，导致混合样品中相应峰高降低，基线抬升；若在提取后用流动相进行10倍稀释，或直接用流动相对标准品进行溶解则可解决该问题。18结论尽可能选用流动相作为样品溶剂19谢谢！20