DB34∕T 3368.3-2019 印制电路板中有害物质分析方法 第3部分：多溴联苯及多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法.pdf

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1、ICS31.180L30DB34安徽省地方标准DB34/T3368.3—2019印制电路板中有害物质分析方法第3部分:多溴联苯及多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法MethodsfortheanalysisofharmfulsubstancesinprintedcircuitboardsPart3：DdeterminationofPBBandPBDEbygaschromatography-massspectrometry文稿版次选择2019-07-01发布2019-08-01实施安徽省市场监督管理局发布DB34/T3368.3—2019前言DB34/T336

2、8《印制电路板中有害物质分析方法》共6个部分。——第1部分：铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选X射线荧光光谱法；——第2部分：卤素（氯和溴）的测定离子色谱法；——第3部分：多溴联苯及多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法；——第4部分：铅和镉的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第5部分：汞含量的测定电感耦合等离子体光谱法；——第6部分：六价铬含量的测定分光光度法。本部分为第3部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心提出。本部分由安徽省有色金属标准化技术委员会负责归口。本部分主要起草单位：安徽国家铜铅锌

3、及制品质量监督检验中心。本部分参加起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司检测研究中心。本部分主要起草人：臧真娟、晋晓峰、陈庆国、顾菲菲、吴媛霞、李金凤、龚昌合、黄薇薇。DB34/T3368.3—2019印制电路板中有害物质分析方法第3部分:多溴联苯及多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法1范围本部分规定了印制电路板中多溴联苯及多溴二苯醚的气相色谱-质谱法的原理、试剂、仪器工具、样品制备、分析步骤、结果计算、精密度和报告。本部分适用于印制电路板中多溴联苯及多溴二苯醚的测定。多溴联苯及多溴二苯醚的方法检出限为6mg/kg。2原理试样以甲苯为溶剂经索氏提取，提取液定

4、容至适当体积后，使用气相色谱-质谱联用法全扫描模式（SCAN)与选择离子监测模式（SIM）定性和定量测试提取液中的多溴联苯和多溴二苯醚，然后计算印制电路板印制电路板中多溴联苯及多溴二苯醚的浓度。3试剂3.1甲苯：色谱纯及以上。3.2高纯氦气：纯度大于99.999％（体积分数）。3.3多溴（一溴到十溴）联苯混合标准贮存溶液：100μg/mL。3.4多溴（一溴到十溴）二苯醚混合标准贮存溶液：100μg/mL。4仪器工具4.1仪器气相色谱-质谱联用仪：配有质量选择检测器，质量范围（100～1000）amu。4.2工具4.2.1容量瓶：1mL、5mL、10mL、

5、100mL。4.2.2带冷凝器的索式萃取装置。4.2.3萃取套管（纤维素，30mL，内径22mm，高80mm）。4.2.4剪切机。4.2.5粉碎器：粉碎粒径可达0.5mm及以下。5样品制备1DB34/T3368.3—2019将印制电路板剪切成小于10mm×10mm的方块，经液氮冷却后用粉碎器破碎成粒径小于0.5mm的粉末，混匀。6分析步骤6.1测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3样品萃取称取0.1g样品，精确至0.0001g，放入纤维素套管内，用玻璃棉封口置于索氏提取装置中，加入50mL甲苯（4.1），再加入1

6、粒～2粒沸石，安装好索氏提取装置，并用铝箔，包覆烧瓶以避光。加热提取萃取2h以上，每个萃取循环大约2min到3min。待溶液冷却后，用甲苯（4.1）定容至100mL容量瓶。该溶液过0.45μm滤膜后直接用于测试步骤。6.4工作曲线的建立分取多溴联苯（4.3）和多溴二苯醚（4.4）储备液50μL，加入5mL容量瓶中，并用甲苯（4.1）定容至刻度。依次取以上溶液50μL、150μL、250μL、350μL、450μL，分别置于1mL容量瓶中，并用甲苯（4.1）定容至刻度。依次将不同浓度的上述标准溶液注入气相色谱-质谱仪中，以校准标准溶液浓度为横坐标，以校准标

7、准溶液的色谱峰面积为纵坐标建立校准曲线。6.5样品的分析6.5.1气相色谱—质谱仪工作条件6.5.1.1气相色谱柱：无极性（5％苯基—甲基—聚硅氧烷），长度15mm，内径0.25，膜厚0.1μm。6.5.1.2色谱柱温度：40℃/min10℃/mim10℃/min110℃（2min）200℃260℃340℃（2min）。6.5.1.3进口样温度：280℃。6.5.1.4色谱-质谱接口温度：300℃。6.5.1.5载气：氦气，纯度≥99.999％，流速1.2mL/min。6.5.1.6离子源温度：230℃。6.5.1.7

8、离子化方式：EI，70Ev。6.5.1.8驻留时间：80ms。6.5.2样品分析