DB34∕T 3368.1-2019 印制电路板中有害物质分析方法 第1部分：铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选X射线荧光光谱法.pdf

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1、ICS31.180L30DB34安徽省地方标准DB34/T3368.1—2019印制电路板中有害物质分析方法第1部分：铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选X射线荧光光谱法MethodsfortheanalysisofharmfulsubstancesinprintedcircuitboardsPart1：Rapidscreeninganddeterminationoflead,mercury,chromium,cadmiumandbrominebyX-rayfluorescencespectrometry文稿版次选择2019-07-01发布2019-08-01实施安徽省市场监督管理局发布DB34/

2、T3368.1—2019前言DB34/T3368《印制电路板中有害物质分析方法》共6个部分：——第1部分：铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选X射线荧光光谱法；——第2部分：卤素（氯和溴）的测定离子色谱法；——第3部分：多溴联苯及多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法；——第4部分：铅和镉的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第5部分：汞含量的测定电感耦合等离子体光谱法；——第6部分：六价铬含量的测定分光光度法。本部分为第1部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心提出。本部分由安徽省有色金属标准化技术委员会负责归口。本部分主要起草单位：安徽

3、国家铜铅锌及制品质量监督检验中心。本部分参加起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司检测研究中心。本部分主要起草人：臧真娟、周蕾玲、洪军、汪海、赵亮、龚昌合、黄薇薇。IDB34/T3368.1—2019印制电路板中有害物质分析方法第1部分：铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选X射线荧光光谱法1范围本部分规定了X射线荧光光谱法快速筛选印制电路板中有害物质铅、汞、铬、镉、溴的方法原理、仪器设备、试剂、样品制备、分析步骤、筛选和报告。本部分适用于印制电路板中有害物质铅、汞、铬、镉、溴的快速筛选，其中所测定的铬、溴是指样品中的总铬、总溴。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用

4、文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T15000.3标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法3方法原理印制电路板经粉碎、压片形成试样片，利用X射线激发待测物质中的原子，使之产生特征X射线荧光光谱，根据其特征谱线（能量或波长）进行分析。4仪器设备4.1X射线荧光光谱仪。4.2剪切机。4.3压片机：工作压力不小于20Mpa。4.4粉碎机：粉碎后粒径可达0.5mm及以下。5试剂5.1液氮：工业级。5.2硼酸：分析纯（105℃烘1h，置于干燥器内储存）。6样品制备3将印制电路板剪切成小于10mm×10mm的方块

5、（块数能满足2cm体积的要求），经液氮冷却后，3用粉碎机粉碎成粒径小于0.5mm的粉末，混匀后。取体积约为2cm的样品粉末，用硼酸（5.2）衬底压制成片，厚度不低于2mm。共压制两个试样。1DB34/T3368.1—20197分析步骤7.1仪器准备开启X射线荧光光谱仪，并预热至少半小时。7.2分析谱线X射线荧光光谱法分析有害物质推荐的分析谱线，见表1。表1推荐的分析有害物质的X荧光谱线分析元素推荐谱线铅（Pb）L2-M4（Lβ1）汞（Hg）L3-M4，5（Lɑ1，2）镉（Cd）K-L2，3（Kɑ）铬（Cr）K-L2，3（Kɑ）溴（Br）K-L2，3（Kɑ）7.3工作曲线的绘制选择与被测样品

6、基体相匹配的标准样品，按照X射线荧光光谱仪的测量条件，测定标准物质中的待测元素的荧光强度，根据标准物质所给定的标准值和光谱仪所测得的强度绘制工作曲线。工作曲线的校正应按照GB/T15000.3的规定执行。7.4测定将制备好的试样放入X射线荧光光谱仪样品仓内，根据所绘制工作曲线对样品进行分析，读出结果。8筛选根据表2的规定，X射线荧光光谱快速筛选的符合性评价如下：——P结果不需定量分析；——F结果不需定量分析；——X结果为不确定，需要按照本系列标准第2部分～第6部分的规定定量分析。表2印制电路板中有害物质的筛选限值筛选限值元素（mg/kg）铅P≤(500-3S)＜X＜(1500+3S)≤F汞

7、P≤(500-3S)＜X＜(1500+3S)≤F铬P≤(500-3S)＜X溴P≤(250-3S)＜X镉LOD＜X＜(150+3S)≤F注：S表示测定结果的标准偏差，LOD表示该元素的检出限。2DB34/T3368.1—20199报告报告根据筛选结果给出符合性评价：——P合格；——F不合格；——X结果为不确定，需要按照本系列标准第2部分～第6部分的规定进行定量分析。_____________________________