K05型自动蒸馏装置在丁腈橡胶结合丙烯腈含量测定中的应用.pdf

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1、化工自动化及仪表第38卷K05型自动蒸馏装置在丁腈橡胶结合丙烯腈含量测定中的应用罗舜皓。俞燕龙“温金萍‘(中国石油兰州石化公司a．物资采购管理部；b．研究院，兰州730060)摘要通过应用K05型自动蒸馏装置，简化了测定丁腈橡胶(NBR)中结合丙烯腈含量的分析步骤。缩短了分析时间。使用该方法所测定的结果准确。精密度较高，提高了分析效率。关键词K05型自动蒸馏装置丁腈橡胶分析效率分析方法中图分类号TP23文献标识码A文章编号i000-3932(2011)09．1140-03丁腈橡胶中结合丙烯腈的含量是影响硫化胶性能的重要因素之一，结合丙烯腈含量的多少影响橡胶分子链内旋转的难易

2、程度和分子间作用力，从而影响分子链的柔性和包括耐热性在内的物理机械性能。丁腈橡胶中结合丙烯腈含量的测定方法⋯(行业标准)存在分析步骤繁杂，分析时间相对过长的缺点。本研究在反复试验的基础上，建立通过应用K05型自动蒸馏装置测定丁腈橡胶中结合丙烯腈含量的分析方法K’。1实验1．1仪器及试剂该实验用到的实验仪器"3有：KDM型环保专用电热套、回流冷凝器、250raL磨口锥形瓶、DZF．6050型真空干燥箱、干燥器、QSL-8消化炉和K05型自动蒸馏装置；化学试剂有：无水乙醇、硫酸(98％)、无水硫酸钾、五水硫酸铜、十水硒酸钠、浓度为0．10mol／L的硫酸标准滴定溶液、浓度约为1

3、0．OOmol／L的氢氧化钠溶液、浓度约为0．17mol／L的硼酸溶液(使用时按lOO：1的比例加入甲基红、亚甲基蓝混合指示剂，蒸馏过程中作为吸收液使用)、甲基红和亚甲基蓝混合指示剂。1．2混合催化剂、样品的制备将30份无水硫酸钾、4份五水硫酸铜、两份十水硒酸钠按质量比混合，研制成均匀的粉末，作为催化剂使用。将样品(丁腈橡胶)剪成宽约5mm、长约30mm的细条，称取已剪成细条的试样49(精确至O．0lg)，在锥形瓶底部放一张圆形滤纸，加入100mL无水乙醇，将称好的试样放入锥形瓶内，装好回流冷凝器，在溶液微沸的情况下，回流60min，弃去釜液，重新加入100mL无水乙醇，再

4、回流60min，将回流好的试样放入真空烘箱(温度100±50C，余压不大于13．3kPa)干燥2h。将干燥好的试样放入干燥器中冷却至室温，将试样剪成碎粒，放入干燥箱中备用。1．3试样消化称取19(精确至0．1mg)已剪成碎粒的试样，置人已洗涤、烘干的消化管中，加入6．59混合催化剂和15mL硫酸。将消化管分别放入消化架各个孔内，然后置于消化炉上，开启抽气三通上的水龙头，接通电源，温度控制在450℃左右。60min后，消化管底部试样清澈透明时，消化结束。1．4使用K05型自动蒸馏装置测定将吸收管插入洗净、干燥后的三角瓶底部，消化好的待测试样安装于仪器托架上，拉下安全门，用仪器

5、面板上的方向键设置吸收液和碱液加入量，将“吸收液最”和“碱量”都设定在0—150mL的范围内。如果在仪器蒸馏过程中发现吸收液量或碱量加的不够，则可以随时通过键盘补酸或补碱，但这样做会增加操作的难度，有时掌握不好酸碱量，甚至会造成消解管沸满、污染管路的情况。试验前通过测试确定吸收液和碱液的量，可以简化试验操作过程，避免消解管沸满对试验造成的不利影响。K05型自动蒸馏装置在蒸馏过程中，碱溶液过量．但从表l可以看出，加入过多的碱液时，仪器在蒸馏过程中有可能发生消解管沸满，污染管路，同时还可能造成碱液的浪费。采用30mL浓较蔫日期：201I-05-23第9期罗舜皓等．K05型自动蒸

6、馏装置在丁腈橡胶结合丙烯腈含量测定中的应用l141度约0．17mol／L的硼酸溶液为吸收液；40mL浓度约lOmol／L的氢氧化钠溶液(碱液)时，试验结果平行性好，完全可以满足蒸馏过程所需的碱量。表l不同碱液加入量、不同被测样品中结合丙烯腈含量注：吸收被为浓度约0．17mol／L的H3803；碱敞为浓厦约IOmol／L的NaOH。1．5蒸馏时间的设定该仪器可输入蒸馏定时时间，时间设定范围为0—599s，实验时对同一样品(NBR—l-3)的结合丙烯腈含量在不同蒸馏时间下进行多次(笔者选用两次)测定，结果见表2。从表2可以看出，蒸馏时间设定为5rain时已经可以保证整个蒸馏程序

7、的运行。满足试验要求。结合表l、2可以确定蒸馏过程中的最佳蒸馏条件是30mL吸收液、40mL碱液和控制蒸馏时间5rain。袁2蒸馏时间对试验结果的影响1．6蒸馏后吸收液的滴定用硫酸标准滴定溶液进行空白试验。用硫酸标准滴定溶液滴定蒸馏后的吸收液直至刚出现紫色为终点，以质量百分数表示的结合丙烯腈含量：(V．一V2)×cx0．106×100z=一，n式中V。——试样所消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL；％——空白试验所消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL；c——硫酸标准滴定溶液的浓度，mol／L；m——经过回流、干燥后的试样质