Williamson反应合成2-月桂氧基-N,N-二甲基乙胺.pdf

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1、第22卷第7期化学研究与应用Vo／．22，No．72010年7月ChemicalResearchandApplicationJuly，2010文章编号：1004—1656(2010)07-0853-05Williamson反应合成2．月桂氧基一Ⅳ，Ⅳ一二甲基乙胺沈斌，陈洪龄(南京工业大学化学化工学院，材料化学工程国家重点实验室，江苏南京210009)摘要：采用Williamson合成方法，以Ⅳ，Ⅳ．二甲基乙醇胺(cHI1NO)、氯代十二烷(C12I-L25c1)及固碱(KOH)为原料，环己烷为带水剂，合成了2．月桂氧基，Ⅳ．二甲基乙胺(cHNO)。对影响醚化反应各因素：原料配比、反

2、应温度、反应时间以及催化剂的种类进行了探讨。用气相色谱法分析了产物含量，并用盯-IR、GC-MS和元素分析表征了产物结构。实验结果表明最佳工艺条件为：(c4HNo)：(C：H25G1)：(KOH)=1．7：I．0：O．6；醚化反应温度：100~C；醚化反应时间：6h；催化剂：PEG-400(5mo1％KOH)，在此条件下2-月桂氧基-J7＼，，^乙二甲基乙胺收率可达84．4％。关键词：2．月桂氧基一Ⅳ，Ⅳ-二甲基乙胺；J^r，Ⅳ．二甲基乙醇胺；氯代十二烷；Williamson反应中图分类号：0623．732文献标识码：A．Synthesisof2·alkoxy·N，N·dimeth

3、ylethylaminesWilliamsonreactionSHENBin，CHENHong--ling’(CollegeofChemistryandChemicalEngineering，StateKeyLaboratoryofMaterials-OrientedChemicalEngineering，NanjingUniversityofTechnology，Nanjing210009，China)Abstract：2·．Alkoxy·-N，N-dimethylethylamines(C16H35NO)waspreparedfromN，N-dimethylethanolami

4、ne(C4HIlNO)，hurylchloride(C12H25121)andpotassiumhydroxide(KOH)withwater-~Tyinsagentofcyclohexane．Thevariousinfluencingfactorsofetherifieation，suchasmaterialratio，reactiontemperature，l~actiontimeandcatalystspecieswerediscussed．Thepurityof2-alkoxy-N，N-dimethyletbylaminesWasanalyzedbygaschromatog

5、raphy，itsstructurewascharacterizedbyFr—IR，GC-MSandelementalanalysis．Theresultsindicatedthatthesuitablereactionconditionswereasfollows：，I(C4H1lNO)：(C12FL25C1)：，l(KOH)=1．7：1．0：O．6；etherificationtemperatureWas100℃；etherificationtimewas6h；catalystwasPEG-400(5mo1％KOH)，undertlleseCOnditions，the2-alk

6、oxy-N，N-dimethylethylaminesyieldWas84．4％Keywords：2-．alkoxy-N，N-dimethylethylamines；Ⅳ，N-dimethylethanolamine；hurylchloride；Williamsonreaction2一月桂氧基一Ⅳ，Ⅳ_二甲基乙胺是一些精细化Williamson法，但一般的Williamson合成方法反应学品的重要中间体，特别是氧化胺型阴离子、阳离时间较长，需十几个小时，产率一般低于80％，并子可分解表面活性剂的中间体¨引，该类表面活性有原料成本过高、反应条件苛刻等缺点[6-13]。本文剂可作为催化剂

7、发挥表面活性作用，然后又可分对合成方法进行改进，用廉价的固碱替代了碱金解为无表面活性的简单化合物引。属，降低了原料成本，并用环己烷作为带水剂使反目前合成2-月桂氧基一Ⅳ，Ⅳ-二甲基乙胺的文应时间缩短，同时提高了收率。以Ⅳ，J7、r-二甲基乙献少有报导，同类化合物的合成方法一般采用醇胺(CHNO)、氯代十二烷(C2HC1)为主要原收稿日~：2010-01-28；修回日期：2010-05·-17联系人简介：陈洪龄(1963-)，男，教授，主要从事精细化工的研究。Email