一种交联聚合物微球的合成及性能评价.pdf

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1、2014年7月西安石油大学学报(自然科学版)Ju1．2014第29卷第4期JournalofXianShiyouUniversity(NaturalScienceEdition)Vo1．29No．4文章编号：1673-064X(2014)04-0084-05一种交联聚合物微球的合成及性能评价马智国，王永鹤2，康宏元，麻超2，林海萍2(1．陕西国防工业职业技术学院化工分院，陕西西安710300；2．西安石油大学化学化工学院，陕西西安710065；3．中石油长城钻探昆山化学公司，江苏昆山215300)摘要：以丙烯酰胺、2一丙烯酰胺基一甲基丙磺酸、

2、丙烯酸为单体，以N，N一亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，以Span80和OP一10为复合乳化剂，煤油为介质，采用反相乳液聚合法合成了一种丙烯酰胺类交联聚合物微球。讨论了引发剂用量、交联剂用量、反应温度、pH值等因素对微球吸水性能的影响，获得的聚合物微球最佳制备条件为：反应温度45oC，pH值为7，引发剂过硫酸铵和亚硫酸氢钠单体质量分数为0．2％，交联剂N，N一亚甲基双丙烯酰胺单体质量分数为0．1％。利用显微镜和激光粒度仪对所制备的微球进行了表征，考查了不同质量浓度盐溶液对聚合物微球吸水性能的影响。结果表明：交联聚合物微球球形完整，平均粒径约20m；

3、随着盐溶液质量分数的增大聚合物微球吸水倍率减小，在不同的盐溶液中微球吸水降低程度不同，二价盐的影响较一价盐降低更显著。微球在清水中浸泡72h的吸水倍率为60，而在1％的NaC1、CaC12和MgC12水溶液中浸泡72h的吸水倍率分别为50、23和23，该聚合物微球具有一定的耐盐性。关键词：交联聚合物微球；丙烯酰胺；反相乳液聚合；吸水性能；耐盐性中图分类号：TE357．12文献标识码：A目前我国大部分油气田开发已经进入开采后胺MBAA为交联剂，采用反相乳液聚合法制备了一期，油气井出水严重，导致注水效率低下，限制了原种具有一定耐盐性和吸水膨胀性、

4、球形完整的丙烯油采收率的提高。各油田广泛采取堵水和调剖技术酰胺类交联聚合物微球。来提高油井的产量和采收率。丙烯酰胺类聚合物微球具有良好的吸附性和生物相容性，且其粒度可控，1实验部分将其用作调剖剂满足“进得去，堵得住，能移动”的要求，能起到较好的调剖调驱作用¨引，扩大波及系1．1药品和仪器数，改善水驱效果，进而提高采收率。而目前国内外丙烯酰胺(AM)、2一丙烯酰胺基一甲基丙磺酸所制备的微球颗粒弹性较差，变形性较弱，微球向地(AMPS)、丙烯酸(AA)、N，N一亚甲基双丙烯酰胺层深部运移的能力较差J。因此，研究改进或采(MBAA)、煤油均为工业品

5、；OP一10、SPAN80为化用新的制备方法获得具有良好性能的丙烯酰胺类聚学纯；氢氧化钠(NaOH)、过硫酸铵(APS)、亚硫酸合物微球，这对于采用聚合物微球的堵水和调剖技氢钠(NaHSO)、氯化钠(NaC1)、氯化镁(MgC1·术来提高油气田开发效果具有重要意义。本文以6HO)、无水氯化钙(CaC1)为分析纯试剂。Span80和OP一10为复合乳化剂，煤油为介质，以BX51型电子显微镜(OLYMPUS)，Nicolet5700丙烯酰胺AM、2一丙烯酰胺基一甲基丙磺酸AMPS、型傅里叶红外光谱仪(日本岛津)，LS13320型激光丙烯酸AA为反

6、应单体，以N，N一亚甲基双丙烯酰粒度仪(BECKMANCOULTER)。收稿日期：2014-03—25作者简介：马智国(1962-)，男，工程师，主要从事应用化学方面的研究。E-mail：254382806@qq．corn马智国等：一种交联聚合物微球的合成及性能评价一85—1．2交联聚合物微球的反相乳液聚合油相：向盛有55g煤油(蒸馏后)的250mL三口瓶中加入质量分数为油水混合体系6％的复合乳化剂(SPAN80与OP一10质量比为9：1)，水浴温度调至45℃，然后搅拌溶解并通N除氧10min。水相：按m(AM)：m(AA)：m(AMPS)：

7、7：2：1称取AA、AMPS、AM单体和一定量的交联剂MBAA，单体总质量分数占水相体系的30％，用除氧蒸馏水完全溶解后，再用40％NaOH溶液中和至pH图1引发剂加量对聚合物微球吸水倍率的影响为7，配制成水相溶液45g，通氮除氧20min然后倒Fig．1Influenceofthedosageofinitiatoronwaterabsorption人滴液漏斗。同时配置一定量的亚硫酸氢钠溶液和performanceofpolymermicrosphees过硫酸铵溶液备用。量分数为0．2％时达到最大值，之后由于引发剂分反相乳液聚合：将搅拌调至1

8、400r／min，水相解产生的自由基浓度过大，大分子链的链终止速率慢慢滴入油相乳化20min，后将亚硫酸氢钠溶液和随着变大，使聚合物的分子量降低，吸水溶胀性能下过硫