一锅法合成对苯撑二(4-氨基苯并恶唑).pdf

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1、第20142l年卷第l11月1期当『弋化工Vo1．41．No．11ContemporaryChemicalIndustryNovember．2012一锅法合成对苯撑二(4一氨基苯并恶唑)于洪艳，王兴利(1．浙江沙医药化J有限公司，浙江台州317021；2台J,Il市万鑫化学I：程技术开发有限公司，浙江台州318000)摘要：用对苯二甲酸、2，4一二氨基苯酚盐酸盐为原料，五氧化二磷和磷酸反应生成的多聚磷酸为催化剂，合成了对苯撑二(4-氨基苯并恶唑)。考察了催化剂配比、原料配比及粗品精制溶剂等因素对产品纯度及收率的影响。结果表

2、明，对苯二甲酸：2，4一二氨基苯酚盐酸盐=1：2．05；磷酸：五氧化二磷=1：1．35；采用混合溶剂进行精制，在此条件下产品的最终纯度达到99．2％关键词：对苯二甲酸；2,4一二氨基苯酚；对苯撑二(4一氨基苯并恶唑)中图分类号：TQ225．41文献标识码：A文章编号：1671—0460(2012)11—1195—03One--potSynthesisofPolyp(4--AminoBenzoxazole)YUHong：yan，WANGXing—li(1．ZhejiangShaxingPharm．&Chem．Co．．Ltd．

3、．ZhejiangTaizhou317021，China：2．TaizhouWanxinChemicalEngineeringTechnologyDevelopmentCo．，Ltd．，ZhejiangTaizhou318000，China)Abstract：Polyp(4一aminobenzoxazole)wassynthesizedfromterephthalicacidand2,4一diaminophenolhydrochlorideinthepresenceofpolyphosphoricacidpreparedf

4、romphosphoruspentoxideandphosphoricacid．Effectsofcatalystdosageratioofrawmaterialsandrefiningsolventonpurityandyieldoftheproductwereinvestigated．Theresultsshowthat，whenusingthemixedsolvents，(terephthalate)：n(2，4一diaminophenolhydrochloride)iS1：2．05，n(phosphoric)：n(

5、phosphoricacid)is1．35：1，thepurityofpolyP(4一aminobenzoxazole)isover99．2％．Keywords：Terephthalate；2,4一diaminophenol；Polyp(4一aminobenzoxazole)聚酰亚胺是主链上含有酰亚胺环(酰亚胺基团)1．2仪器及原料的一类聚合物，其中以含有肽酰亚胺环的聚合物尤岛津液相色谱仪；W—O恒温油水浴锅：上海申为重要，它是南二元酸和二元胺缩聚得到的聚酰亚顺生物科技有限公司；JJ一1精密增力电动搅拌器；胺，分子中含有十

6、分稳定的芳杂环结构单元，作为WM一2A型无油气体压缩机：天津市医疗器械二厂．特种T程材料具有优良的耐热性、耐化学药品性、对苯二甲酸：分析纯，天津市化学试剂一厂；耐辐射性以及优良的力学性能和电气绝缘性能而被2，4一二氨基苯酚盐酸盐：分析纯，南通柏盛化T有广泛地应用作印制线路板、集成电路、电磁线、电限公司；磷酸：工业级，纯度85％，武汉欣永青化线电缆等电气绝缘材料¨。工有限公司；五氧化二磷：T业级，常州市政成化近年来国内外对聚酰亚胺材料的研究颇为活跃T厂；氯化亚锡：工业级，江苏金城试剂有限公司；，本T作首先将五氧化二磷与磷酸反

7、应生成多NMP：分析纯，浙江联盛化学工业有限公司；碳酸聚磷酸，在此环境下加入2，4一二氨基苯酚盐酸盐和钠：分析纯，上海绿源精细化T厂；95％乙醇：分对苯二甲酸反应合成对苯撑二(4一氨基苯并恶唑)。析纯，江苏金城试剂有限公司；83％水合肼：分析考察了催化剂配比、原料配比及粗品精制溶剂纯度纯，江苏金城试剂有限公司。等多产品收率的影响。1．3实验步骤1．3．1多聚磷酸的制备1实验部分250mL的四口烧瓶，安装搅拌、温度计、进气1．1实验原理管、干燥管，通人氮气，投入85％磷酸和五氧化二OH2ll2HtCI+HOOC-4~)--c

8、oo,{——磷，搅拌，加热至158～160oC并在此温度下反应，H，N—‘八NH＼==／，生成多聚磷酸。1．3．2对苯撑二(4一氨基苯并恶唑)的合成将上述反应液冷却至45～50℃，加入对苯二甲收稿日期：2012-07—10作通者讯简作介者：于洪艳(1979一)，女，助理工程师，研究方向：从事化工及安全技