低温熔融法制备不溶性硫磺生产工艺研究.pdf

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1、第35卷第5期2014年10月化学工业与工程技术JournalofChemicalIndustry&EngineeringV01．35No．5Oct．，2014低温熔融法制备不溶性硫磺生产工艺研究罗娟(南化集团研究院，江苏南京210048)摘要：介绍了低温熔融法制备不溶性硫磺的生产工艺，讨论了在制备过程中，各种工艺参数对不溶性硫磺高温稳定性的影响，确定了最佳工艺条件：反应温度240oC，反应时间30min，稳定剂用量0．05％(W)。在最佳工艺条件下，不溶性硫磺在120oC下的高温稳定性达到50％以上。关键词：不溶性硫磺生产

2、工艺低温熔融法高温稳定性中图分类号：TQl25．11文献标识码：A文章编号：1006—7906(2014)05—0039—04StudyonproductiontechnologyofinsolublesulfurpreparedbylowtemperaturemeltmethodLUDJuan(ResearchInstituteofN跚jingChemicalIndustrialGroup，Nanjing210048，China)Abstract：Thetechnologyofproducinginsolublesulfu

3、rbylowtemperaturemeltispresented．TheeffectsoftechnicalparametersOnthethermalstabilityat120℃ofinsolublesulfurarestudied．TheoptimaltechnicalparametersaredeterminedasfoUows：reactiontemperatureis240℃。themassfractionofstabilizeris0．05％．Undertheoptimalconditions，thetherm

4、alstabilityat120℃ofinsolu-blesulfurisupto50％．Keywords：insolublesulfur；productiontechnology；lowtemperaturemeltmethod；thermalstability不溶性硫磺主要作为一种橡胶工业的高级促进剂和硫化剂，广泛应用于轮胎及其他橡胶复合制品的生产制造中，如轮胎的胎体胶料、缓冲胶料、白胎侧胶及翻胎、胶管、胶带等橡胶与骨架材料粘合的胶料中，也可用于电缆、胶辊、油封、胶鞋等橡胶制品的胶料中，同时也应用于硫磺用量大的浅色橡胶制

5、品中。由于不溶性硫磺能使子午线、钢丝与橡胶粘贴更牢固，有效防止胶料喷霜，提高轮胎的耐热、耐磨性能¨。2J，因此，不溶性硫磺是轮胎生产中必不可少的重要原料。近年来，随着橡胶制品的不断发展，特别是子午线轮胎的发展，对不溶性硫磺的性能及质量指标不断提出新的要求，即高含量、高温稳定性、高分散性。国内各大轮胎公司引进的子午胎生产线，也提出使用“三高”性能的不溶性硫磺的要求，其中对高温稳定性的要求由105cC，15min的条件下达到80％以上提高为120℃，15min的条件下达到45％以上，说明不溶性硫磺的高含量、高温稳定性和高分散性将

6、是其发展方向。这既是现代橡胶高温加工技术的要求，也是不溶性硫磺拓展市场应用的根本途径。1试验部分1．1主要原料与仪器硫磺，纯度99．9％(W)，安徽省来安县陈桥化工厂；二硫化碳，AR，南京化学试剂有限公司；正己烷，AR，上海久亿化学试剂有限公司；四氯乙烯，AR，天津市福晨化学试剂厂；液体石蜡，AR，上海久亿化学试剂有限公司；环烷烃油，上海翼龙石化有限公司。3L高压反应釜，威海化工机械有限公司；恒温水浴槽，常州国华电器有限公司；电热恒温干燥箱，上海成顺仪器仪表有限公司；电动搅拌器，上海标本模型厂；超级恒温槽，上海衡平仪器仪表厂

7、。1．2试验方法采用低温熔融法生产工艺，将硫磺和稳定剂以收稿日期：2014-06-06。作者简介：罗娟(1982一)，女，江苏镇江人，硕士研究生，工程师。现从事硫酸工艺设计工作。E-mail：35063756@qq．corn。·40·化学工业与工程技术2014年第35卷第5期一定比例加入反应釜中，盖上釜盖密封，设定需要的反应温度，开始升温；升温到一定温度后开始搅拌，到达设定的反应温度后反应一段时间，从反应釜底部出料，进入冷却水槽进行急冷，将急冷后的不溶性硫磺弹性体放人干燥箱内干燥一段时间，得到不溶性硫磺粗产品。将干燥后的不溶

8、性硫磺粗产品研磨，100目过筛，加入一定比例的四氯乙烯，边搅拌边升温到一定温度后反应一段时间，过滤，将滤饼在一定温度下烘干，得到高含量不溶性硫磺。将一定量的环烷烃油加入制备好的高含量不溶性硫磺中，充分搅拌，得到充油型不溶性硫磺。将浸取后的滤液加入蒸馏瓶中，在121℃下蒸发，经冷凝后，可作为