克菌丹原药毛细管气相色谱分析方法研究.pdf

《克菌丹原药毛细管气相色谱分析方法研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、78江西化工2015年第6期克茵丹原药毛细管气相色谱分析方法研究丁教万春林熊龙云王小农(江西省化学工业研究所，江西南昌330029)摘要：本文采用毛细管气相色谱法，以磷酸三苯酯为内标，使用DB一17毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器，对克菌丹原药进行分离和定量分析。研究结果表明，该分析方法的标准偏差为0．4008，变异系数为0．436％，线性相关系数为0．9991，平均回收率为99．89％。关键词-克菌丹原药气相色谱分析1前言菌丹原药(江西欧氏化工有限公司提供)。内标溶液的克菌丹(captan)化学名称为N一三氯一甲硫基一配制：称取磷酸三苯酯1．0g，置

2、于500mL容量瓶中，用1，2，3，6一四氢苯邻二甲酰亚胺，是由丁二烯与顺丁烯三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。二酸酐反应生成1，2，3，6一四氢苯二甲酸酐，再与氨作2．2仪器用合成1，2，3，6一四氢苯二甲酰亚胺，最后与三氯硫氯气相色谱仪：Agilent6820，具有氢火焰离子化检测甲烷反应制成。克菌丹属于广谱保护性杀菌剂。对番器；Agilent色谱工作站；色谱柱：30m×0．53mm(i．d．)茄、马铃薯、蔬菜、玉米、水稻、麦类、葡萄、苹果和棉花DB一17毛细管柱，膜厚0．25p．m。等多种作物的疫病、炭疽病、霜霉病、白腐病及白粉病2．3气相色谱操作

3、条件等病害具有较好的防效⋯。色谱柱温度：初始温度215~C，保持9．5min，以目前国内有关克菌丹原药的分析方法尚未见公开15~C／min的速率升温至240~C，以20~C／rain的速率升报道。本文采用毛细管气相色谱法，对克菌丹原药进温至260~C，保持lmin；气化室温度260~C，检测室温度行定量分析。该方法操作简便、准确、快速，分离效果260~C；气体流量(mL／min)：载气(N：)1．5，氢气30，空好，准确度和精密度均能达到定量分析的要求，可以作气300，尾吹气(N2)30；分流比：50：l；进样体积：0．8；为企业生产过程质量控制和质检

4、机构分析检测的参考保留时间：克菌丹约8．9min，磷酸三苯酯约15．6rain。方法。此方法同时适用于克菌丹制剂的分析。上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根2试验部分据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期2．1试剂和溶液获得最佳效果。典型的克菌丹标样和原药的气相色谱三氯甲烷：分析纯；内标物：磷酸三苯酯；克菌丹标图分别见图1、图2。样：已知质量分数，99．0％(上海农药研究所提供)；克图1克茵丹标样气相色谱图注：克菌丹(8．870min)，磷酸三苯酯(15．654min)。2015年l2月克菌丹原药毛细管气相色谱分析方法研究79“_譬寮．

5、l-8．8墨·；T图2克菌丹原药的气相色谱图2．4测定步骤0．25pan)J、【4；毛细管色谱柱HP一5(30m×0．32ram，2．4．1标样溶液的配制0．25pan)J，作者选用了DB一1730mx0．53ram，称取克菌丹标样0．05g(精确至0．0002g)，置于0．25pan毛细管色谱柱进行克菌丹的分析。从样品气50mL容量瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶液。用相色谱图上观察，克菌丹和内标物峰形对称，分离相对三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。彻底。2．4．2试样溶液的配制3．2内标物的选择称取含克菌丹的试样0。05g(精确至0．0002g)，置分别

6、以邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻于50mL容量瓶中。用与2．4．1中同一支移液管准确苯二甲酸双环己酯、磷酸三苯酯等作内标。发现以磷加入5mL内标溶液，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。酸三苯酯作内标，在克菌丹后出峰，与样品中有效成分2．4．3测定峰完全分离，峰形对称，元杂质干扰。在样品杂质不干’在上述气相色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，扰的情况下，采用邻苯二甲酸二戊酯作内标，内标在克连续注入数针标样溶液，直至相邻两针标样溶液的响菌丹前出峰，峰形对称，也是一种较好的分析用内标。应值相对变化小于1．5％后，按照标样溶液、试样溶液、3．3温度的选择试样溶

7、液、标样溶液的顺序进行测定。根据选用的毛细管柱的使用温度范围和克菌丹农2．4．4计算药的沸点，比较了几种柱温升温程序对样品组分测定将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标效果的影响。样溶液中克菌丹峰面积与内标物峰面积比分别进行平方法一：初始温度120qC，保持lmin，以20~C／rain均。试样中克菌丹的质量分数x(％)按式(1)计算：的速率升温至260~C，保持1rain；方法二：初始温度120~C，保持1rain，以IO~C／min：×100(1)rlxrn2’的速率升温至260qC，保持lmin；式中：方法三：初始温度215~C，保持9．5r

8、ain，以15~C／r。——标样溶液中，克菌丹峰面积与内标物峰面积rain的速率升温至240~