具有木质素溶解能力的离子液体的合成及溶解工艺研究.pdf

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1、化学世界具有木质素溶解能力的离子液体的合成及溶解工艺研究仲惟(三门峡职业技术学院生化工程系，河南三门峡472000)摘要：采用阴离子交换树脂合成出对木质素有溶解能力的离子液体[BMIM][CH。coo]，对其进行了核磁氢谱分析证实，然后选取固液比、反应时间、反应温度设计[BMIM]ECH。coOl溶解玉米秸秆的L。(3。)正交试验，通过对正交试验结果的分析最终得出最佳的溶解条件为：固液比5，反应时间24h，反应温度1OO℃，且在该条件下木质素的溶出率可达15．06。关键词：离子液体；核磁氢谱；正交试验

2、中图分类号：TQ064文献标志码：A文章编号：0367—6358(2013)09—0542—04StudyonSynthesisandDissolutionProcessofIonicLiquidwithAbilityofDissolvingLigninZHONGWei(BiologyandChemicalEngineeringDepartment，SanmenxiaPolytechnicSchool，HenanSanmenxia472000，China)Abstract：Anionexchanger

3、esinwasusedtosynthesistheionicliquidEBMIM]ECH3COOlwithabilitytodissolvelignin．Theproductconfirmedwasthroughanalyzingit'sHNMR．Thenthesolid—liquidratio，re—actiontimeandreactiontemperaturewereselectedtodesignI。(3。)orthogonalteston[BMIM][CH3coo]dissolvingli

4、gnin．Thebestdissolvingconditionsfoundwereasfollows：thesolid-liquidratiowas5，thereactiontimewas24h，andthereactiontemperaturewas100~C．Undertheseconditionsthelignindissolvingratecouldbeupto15．06．Keywords：ionic1iquid；HNMR；orthogonaltest离子液体(ionicliquid)现在多指

5、在低于100℃体，对有效利用生物质能源，解决资源紧缺问题意义时呈液体状态的由正负离子所组成的熔盐l_】]。它熔重大。点低且不挥发，可溶解各类无机及有机化合物，是一本研究以717氯型阴离子交换树脂和种可人工设计和合成的良好的绿色溶剂，在化学工[BMIM]Cl为原料啪，采用两步合成法，合成出了业的各个领域应用越来越广泛。离子液体[BMIM][CH。coo]，并对其进行核磁氢木质素作为植物体内一种非结晶性、无定形的谱的分析证实；而后设计[BMIM][CH。coo]溶解大分子芳香族化合物，可用作混凝土添加剂、

6、油田化玉米秸秆的正交实验，对离子液体处理前后的玉米学品、各种粘合剂及分散剂等，在工农业生产领域用秸秆进行成分分析并分析正交试验数据，最终得出途广泛。而咪唑类离子液体对木质纤维素材料有很[BMIM][CH。cool对木质素的溶解性能及最佳好的溶解性，且作用条件温和，产物易分离]。因此溶解条件。研究合成对木质素有良好溶解能力的咪唑类离子液1实验部分收稿日期：2012—08—28；修回日期：2012—10—13作者简介：仲~(198i一)，男，辽宁清源人。讲师，主要从事应用化工和精细化工方面的研究。E-ma

7、il：zhongweiwm@163·tom。第9期化学世界1．1试剂与仪器取干燥好的离子液体[BMIM][CH。coo]，准717氯型阴离子交换树脂，工业级，天津市科确称至约30g，置于100mL三13圆底烧瓶中，放入密欧化学试剂有限公司；[BMIM]Cl，上海成捷化学磁子，插入温度计，连接抽真空装置；磁力搅拌的同有限公司；玉米秸秆；无水乙醇；无水乙醚；碳酸氢时稳定瓶内离子液体的温度为100℃左右并抽真空钠；无水乙酸；硝酸银；D(-t-)葡萄糖；D(+)木糖等。充人氮气2～3次；控制氮封压力为0．02

8、～0．05均为CP或AR。MPa，慢慢加入一定固液比的玉米秸秆粉末，记录反核磁氢谱仪，瑞士Bruker公司；红外吸收光谱应时间；待反应完全，将秸秆与离子液体用蒸馏水转仪，美国Nicolet公司；电子天平DJ一500J，ATAY移到烧杯中进行布氏漏斗抽滤，将离子液体与秸秆(中外合资)；旋转蒸发器RE-52C，巩义市予华仪器的混合物转移至烧杯中，用布氏漏斗抽滤后旋蒸滤有限责任公司；干燥箱，上海一恒科学仪器有限公液，滤液转移到100mL锥形瓶，加60mL无水乙