分离富集技术测定氨基磺酸镍中的铁.pdf

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1、第34卷第1期2013年2月化学工业与工程技术journalofChemicallnclwtry＆EngineeringV01．34No．1Feb．，2013分离富集技术测定氨基磺酸镍中的铁冯俊婷，邱爱玲(南化集团研究院，江苏南京210048)摘要：研究了分离富集技术在测定固体氨基磺酸镍中痕量铁的应用。采用乙酸乙酯萃取分离后1，10一菲哕啉比色法测定氨基磺酸镍中的铁，加标回收率94．5％～103．2％，相对标准偏差15．1％。该方法的准确度和精密度能够满足氨基磺酸镍的生产控制分析。关键词：氨基磺酸镍铁分离富集中图分类号：0658；0657．3文献标识码：A文章编号：1006—7906(2

2、013)01—0062—05DeterminationofferruminnickelaminosulfonatebyseparationandenrichmenttechnologyFENGJunting，QIUAiling(ResearchInstituteofNanjingChemicalIndustrialGroup，Nanjing210048，China)Abstract：Theapplicationofseparationandenrichmenttechnologyindeterminationoftraceferruminnickelaminosulfonatesolid

3、isstudied．Usingethylacetateforextractionseparationand1，10一phenanthrolinecolorimetricmethod，thefermminnickelaminosul—fonateisdeterminedwiththestandardrecoveryof94．5％一103．2％andrelativestandarddeviationof15．1％．Thedegreeofaccuracyandprecisioncanmeetthedemandofcontrollinganalysisinnickelaminosulfonate

4、production．Keywords：Nickelaminosulfonate；Ferrum；Separationandenrichmenttechnology氨基磺酸镍是近年来国际上发展较快的一种电镀主盐，因其具有内应力低、电镀速度快、溶解度大、无污染，且镀液能获得比传统的硫酸镍镀液机械性能更优良的金属镀层等优点，广泛应用于精密电镀二◆o(J●、“●o。●‰一●o●。。◆●●、C◆●，●10●)，●●二0●O’●jo●t。o●?O●r，●o●：C●3结语建立了尿囊素相关物检测的定量方法，弥补了美国药典中尿囊素相关物测定的不足；对于合成过程中产生的其他副产物也作了定量的测定，能有效地对

5、合成工艺路线的改进起指导作用，使产品纯度达到99．0％以上。参考文献：[1]孙汝东．尿囊素的pH滴定法[J]．中国药学杂志，1997，32(3)：163—164．[2]尚永红，陶建伟，丁蕙．尿囊素的提纯[J]．上海应用技术学院学报，2000，4(1)：35—38．[3]周本宏，张帆，罗顺德，等．痤疮霜中尿囊素的薄层色谱测定法[J]．华西药学杂志，1996，11(3)：175．176．和镍钴合金电铸。收稿日期：2012—09—28。作者简介：冯俊婷(1981一)，女，硕士，工程师，现从事硫和硫酸等化工产品检测及标准化工作。[5][6][7][8][9]王海波，黎宝昌，程林．反相高效液相色谱

6、法测定山药中尿囊素的含量[J]．上海中医药大学学报，2004，18(2)：45-46．刘蕾，付逸龙，殷琦，等．柱前衍生高效液相色谱法测定人血浆中尿囊素浓度[J]．中国新药杂志，2004，13(5)：436437．TheUnitedStateoPharmacopeialConvention．USPharma—copeia[M]．29ed．2005：74李桂云，马江权．尿囊素的合成与表征[J]．江苏石油化工学院学报，2000，12(4)：20—22．张宏流．尿囊素合成工艺研究[J]．淮南工业学院学报，2001，21(1)：68—70．殷德宏，宋莉玲，王金渠，等．尿囊素合成机理研究[J]．辽宁

7、化工，2002，31(8)：323—325．冯俊婷等应用分离富集技术测定氨基磺酸镍中的铁·63·铁是控制氨基磺酸镍质量的重要指标，固体氨基磺酸镍产品的铁含量较低，一般为0．0001％～0．001％，对于过渡金属盐溶液中痕量元素的分离富集研究是近年来的研究热点。HG／T2824--2009《工业硫酸镍》中测定硫酸镍中的铁采用的是4一甲基一2一戊酮萃取分离后1，10一菲哕啉比色法，GB／T15355--2008(化学试剂六水合氯化镍(氯